Resumen de Development and optimization of headspace and headspace-solid phase microextraction for the determination of volatile fuel compounds in environmental samples

María Balseiro Romero, Raquel Chaves Padín, Carmen Monterroso Martínez

• español

  La aplicación de metodologías analíticas sensibles y efectivas para la determinación de los contaminantes del suelo es una etapa crucial para la realización de experimentos de monitorización y remediación. En el presente trabajo, se optimizó el análisis de compuestos orgánicos volátiles (VFOC) comúnmente presentes en combustibles: incluyendo compuestos oxigenados (FO-MTBE y ETBE-) y hidrocarburos monoaromáticos, tales como benceno, tolueno, etilbenceno y xileno (BTEX). Los métodos de extracción en headspace (HS) y microextracción en fase sólida en headspace (HS-SPME) fueron optimizados para aguas contaminadas y después validadas para suelos, utilizando muestras contaminadas de forma artificial. La corrección del efecto matriz con estándares tipo surrogate fue esencial para el análisis de muestras de suelos, especialmente para aquellas que ejercían una fuerte adsorción sobre los contaminantes.

• English

  The application of an effective and sensitive analytical method to determine soil contaminants is a crucial step in the monitoring and remediation processes. In the present work, we optimized the analysis of volatile organic compounds (VFOC) commonly present in fuel: oxygenates (FO-MTBE and ETBE-) and monoaromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, ethylbenzene and xylene (BTEX). Headspace (HS) and headspace-solid phase microextraction (HS-SPME) were optimized in water samples, and validated for contaminated soils, using artificially spiked soils. Contaminants were identified and quantified by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS). Matrix effect correction with surrogate standards resulted essential when analyzing soil samples, especially when the sample exerted a strong sorption on the contaminants.

• português

  A aplicação de um método analítico eficaz e sensível para determinar contaminantes orgânicos do solo e da água é um passo essencial durante os processos de monitorização e recuperação ambiental. No presente trabalho optimizou-se a análise de alguns compostos orgânicos voláteis que surgem, usualmente, nos combustíveis: compostos oxigenados (FO-MTBE e ETBE-) e hidrocarbonetos monoaromáticos tais como benzeno, tolueno, etilbenzeno e xileno (BTEX). As metodologias de extracção headspace (HS) e microextracção em fase sólida em modo headspace (HS-SPME) foram otimizadas em amostras de água e validadas para amostras de diferentes solos contaminados artificialmente. Os contaminantes orgânicos foram identificados e quantificados por cromatografia gasosa associada a espectrometria de massa (GC/MS). A correção do efeito da matriz com padrões surrogate foi essencial para a análise das amostras de solo, especialmente em solos que apresentavam uma forte adsorção dos contaminantes.