Resumen de Datos sobre contenidos y funcionalidad de algunas vasijas procedentes de asentamientos mineros, mediante cromatografía de gases acoplada a la espectrometría de masas

Margarida Genera i Monells, Mariano Ayarzagüena Sanz, José Luis Vílchez Quero, Eloísa Manzano Moreno, Santiago Cantarero Malagón, Alejandra García García, Santiago Valiente Cánovas, Ilenia Fedele, Francisco Ramos Sánchez

• español

  En el presente trabajo de investigación se propone una metodología analítica para la identificación de compuestos lipídicos en muestras cerámicas, procedentes de varios asentamientos ocupados por mineros, con el fin de identificar los posibles contenidos y uso de las mismas. Los yacimientos objeto de estudio serán: el Puig Roig del Roget (s. X-VI a.C.) y Sant Miquel de Vinebre (s. II-I a.C.), relacionados con la cuenca minera del Priorat, Tarragona, así como el de Otero de Herreros (s. I a.C.), Segovia.

  El protocolo experimental del método presentado consta de varias etapas: a) Toma, homogeneización y pesada de la muestra (1-2 g por muestra a analizar); b) Extracción con una mezcla de los disolventes diclorometano y metanol (2:1 v/v) en un baño de ultrasonidos durante 15 minutos (dos extracciones sucesivas); c) Centrifugación durante 5 minutos a 3500 rpm; d) Secado, de los extractos obtenidos con corriente de nitrógeno en una placa Peltier a temperatura suave (50ºC – 60ºC); e) Reacción de transesterificación del extracto lipídico total (TLE) con Meth-PrepII (hidróxido de m-trifluorometilfeniltrimetilamonio) (37,5μL) empleado como agente derivatizante y tolueno (500μL); f) La mezcla es sometida a un baño de ultrasonidos durante 30 minutos; y finalmente, g) Separación e identificación de los ésteres obtenidos mediante Cromatografía de Gases acoplada a la Espectrometría de Masas (GC-MS).

  La identificación de los componentes lipídicos retenidos en el interior de estas cerámicas proporciona una información analítica acerca de las materias primas usadas en el pasado. La discusión e interpretación interdisciplinar de estos datos permitirá establecer un patrón de alimentación e incluso sugerir determinados hábitos de vida de estas poblaciones.

• English

  This research paper proposes an analytical methodology for identifying fatty acids in pottery samples from various mining settlements with the aim of identifying their possible content and use.

  The analytical procedure comprised several steps: 1) a range between 1-2g of sample were weighted and placed in an ultrasound vessel; 2) 15mL of extraction a mixture dichloromethane and methanol (2:1 v/v) were added in the vessel; 3) lipids and fatty acids, in addition to other compounds, were extracted in a ultrasonic bath (Mod 5133 JP Selecta, Barcelona, Spain) during 15 minutes (two times); 4) in order to obtain a clean extract, the extracts were centrifugated at 3500 rpm during 5 minutes; 5) the two extracted liquids were collected and dry until dryness using nitrogen and heat (50-60 0C); and 6) 500μL of Toluene and 37,5μL of Meth-Prep II were added to carry out the derivatization reaction. The procedure required 30 minutes at ambient temperature in the ultrasonic bath. 7) Finally, the derivatized samples were injected in the chromatograph (1μL) or into the High Resolution Mass Spectrometer (100 μL).

  The archaeological sites included in the study were El Puig Roig del Roget (10th-6th c. BC) and Sant Miquel in Vinebre (2nd-1st c. BC), all linked to the Priorat mining basin in Tarragona province, and Otero de Herreros (1st c.) in Segovia.