Efecto de los parámetros operativos en la síntesis de nanopartículas magnéticas para aplicaciones biomédicas usando un diseño de experimentos 2k

• Autores: José de Jesús Ibarra-Sánchez, Yolanda Preciado-Rojas
• Localización: Nova scientia, ISSN-e 2007-0705, Vol. 8, Nº. 17, 2016, págs. 157-180
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Effect of operating parameters in the synthesis of magnetic nanoparticles for biomedical applications using a design of experiments 2k
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• Resumen
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    El efecto de la velocidad de agitación, temperatura, velocidad de alimentación de los reactivos, así como la solubilidad de los precursores en el tamaño de la síntesis de nanopartículas magnéticas (MNPs) obtenidas por coprecipitación fue investigado. El tamaño de las MNPs obtenidas fue de 7 a 15 nm. El tamaño y la morfología de las MNPs se caracterizaron mediante microscopia electrónica de transmisión (TEM). La difracción de rayos X (XRD) permitió determinar las fases de óxido presentes, así como la cristalinidad de la muestra obtenida. La técnica de espectroscopia de IR ayudó a identificar el enlace Fe-O así como las impurezas presentes en la muestra. Para determinar sus propiedades magnéticas se obtuvieron los ciclos de histéresis, los cuales se midieron a temperatura ambiente empleando un magnetómetro de muestra vibrante (VSM). Finalmente, para determinar el efecto de esta variación de parámetros operativos claves durante la síntesis, fue a través de un diseño de experimentos 2k, tomando como variable de respuesta el tamaño de partícula. Los resultados mostraron que la combinación de reactivos que proporciona el tamaño máximo de partícula es cuando se presenta una alta solubilidad de los precursores. Además se observó que existe una relación directa entre la disminución de la polidispersidad de las partículas y la disminución de la temperatura de reacción. Finalmente estas MNPs son candidatas para ser empleadas en aplicaciones biomédicas, debido al tamaño, la polidispersidad estrecha, alta cristalinidad y una alta magnetización de saturación.

  • English

    The effect of stirring speed, temperature, feed rate of the reactants, and the solubility of the precursors in the size particle of the synthesis of magnetic nanoparticles (MNP) obtained by coprecipitation was investigated. MNPs size obtained was 7 to 15 nm. The size and morphology of MNPs were characterized by transmission electron microscopy (TEM). X-ray diffraction (XRD) allow determining the oxide phases present as well as the crystallinity of the sample obtained. IR spectroscopy technique helped identify the Fe-O bond and impurities present in the sample. To determine their magnetic properties the hysteresis cycles were obtained, which were measured at room temperature using a vibrating sample magnetometer (VSM). Finally, to determine the effect of this variation of key operating parameters during synthesis a design of experiments 2k was thought, taking the particle size as response variable. The results showed that the combination of reagents which provides maximum particle size is when a high solubility of the precursors occurs. It was also observed that there is a direct relationship between the decrease of the polydispersity of the particles and decreasing the reaction temperature. Finally these MNPs are candidates to be used in biomedical applications, due to size, narrow polydispersity, high crystallinity and high saturation magnetization.