In this work, we studied the aptitude to sintering green bodies using γ-Al2O3 transition alumina as raw powder. We focused on the influence of the heating rate on densification and microstructural evolution. Phase transformations from transition alumina γ→δ→θ→α-Al2O3 were studied by in situ X-rays diffraction from the ambient to 1200°C. XRD patterns revealed coexistence of various phase transformations during the heating cycle. DTA and dilatometry results showed that low heating rate leads to a significant reduction of the temperature of the α-Al2O3 alumina formation. Around 1190, 1217 and 1240°C were found when using 5, 10 and 20°C/min of heating rate, respectively. The activation energy for θ-Al2O3→α-Al2O3 transformation calculated by Kissinger and JMA equations using dilatometry method were 464.29 and 488.79kJ/mol, respectively and by DTA method were 450.72 and 475.49kJ/mol, respectively. In addition, the sintering of the green bodies with low heating rate promotes the rearrangement of the grains during θ-Al2O3→α-Al2O3 transformation, enhancing the relative density to 95% and preventing the development of a vermicular structure.
En este trabajo, se ha estudiado la capacidad de sinterización de muestras en verde a partir de γ-Al2O3 de transición en forma de polvo. El trabajo se ha focalizado en la influencia de la velocidad de calentamiento sobre la densificación y la evolución microestructural. Las transformaciones de fase de alúminas de transición γ→δ→θ→α-Al2O3 se han estudiado in situ mediante Difracción de Rayos X (DRX) desde temperatura ambiente hasta 1.200°C. Los diagramas de XRD han revelado la coexistencia de diversas transformaciones de fase durante el ciclo de calentamiento. Los Análisis Térmicos Diferenciales (ATD) realizados y los datos de dilatometría han mostrado que velocidades de calentamiento bajas conducen a una reducción significativa de la temperatura de formación de α-Al2O3. Detectándose alrededor de 1.190, 1.217 y 1.240°C cuando se utilizan 5, 10 y 20°C/min como velocidad de calentamiento, respectivamente. La Energía de Activación para la transformación θ-Al2O3→α-Al2O3 calculada mediante las ecuaciones de Kissinger y JMA usando métodos dilatometricos han sido 464,29 y 488,79kJ/mol, respectivamente, y mediante ATD 450,72 y 475,49kJ/mol, respectivamente. Además, la sinterización con velocidad de calentamiento baja promueve la reorganización de los granos durante la transformación θ-Al2O3 → α-Al2O3, el aumento de la densidad relativa al 95% y la prevención del desarrollo de una estructura vermicular.
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