Estudio de entrecruzamiento de poliésteres derivados del ácido itacónico, en presencia de iniciadores radicales

• Autores: Fidel Muñoz Pinto, Luisiana Lobo, Franmerly Fuentes, Marvelis Ramírez, Hugo Martínez, Andrés Mora
• Localización: Revista Iberoamericana de Polímeros, ISSN 1988-4206, ISSN-e 0121-6651, Vol. 17, Nº. 4, 2016, págs. 206-229
• Idioma: español
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    En el presente trabajo se llevó a cabo la síntesis del poliéster poli(itaconato de propileno) (PPI) a partir del ácido itacónico y el propilenglicol utilizando el ácido p–toluensulfónico como catalizador. Posteriormente, se entrecruzó variando las condiciones de reacción; se utilizaron como disolventes dimetilsulfóxido (DMSO), etanol y mezcla 1:1 de etanol/cloroformo, bajo la acción de los iniciadores radicales : 2,2 ́–azobisisobutironitrilo (AIBN), persulfato de amonio y peróxido de benzoílo con el fin de estudiar su influencia, y el N,N ́- metilenbisacrilamida como agente entrecruzante utilizando en porcentajes de 4, 6,8, y 10%. Las mejores condiciones de reacción para el entrecruzamiento son 8% de agente entrecruzante, en una mezcla de etanol/cloroformo y el AIBN como iniciador. El polímero obtenido es resistente al efecto de varios disolventes. Los poliésteres entrecruzados fueron caracterizados por espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), análisis termogravimétrico (TGA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). A través de los espectros FTIR se evidenció que el entrecruzamiento ocurre por el doble enlace C=C del poliéster, y destaca la aparición de las bandas asociadas al grupo amida del agente entrecruzante debido a la vibración de tensión N–H en 1.542 cm–1, así como el grupo carbonilo C=O de la amida en 1.664cm–1. Los análisis térmicos TGA y DSC determinaron que se dan tres procesos: el primero entre (40–80)°C, un seg undo entre (180–218)°C y el último, a 374°C,aproximadamente, en el intervalo de temperatura estudiada (25–400)°C.

  • English

    In the present work was held the synthesis of the polyester poly(propilenitaconato) (PPI) starting from itaconic acid and propylene glycol using p–toluensulfonico acid as a catalyst. It then intersected by varying the reaction conditions; they were used as solvents dimethyl sulfoxide (DMSO), ethanol and mix 1:1 ethanol/chloroform under the action of initiators: 2, 2 ́–butyronitrile (AIBN), ammonium persulphate and benzoyl peroxide in order to study their influence, and the N, N ́–methylenebisacrylamide as agent entrecruzante using percentages of 4, 6, 8, and 10%. The best conditions for the cross–linking reaction are 8% in a mixture of ethanol/chloroform and the AIBN initiator. Retrieved polymer is resistant to the effect of several solvents. Intersecting polyesters were characterized by infrared spectroscopy of Fourier transform (FTIR), thermogravimetric (TGA) and differential scanning calorimetry analysis of sweeping (DSC). Through the FTIR spectra showed that the cross–linking occurs by the double bond C=C of polyester, and highlights the emergence of bands associated with the crosslinking agent amide group; due to vibration stress n in 1,542 cm–1, as well as the carbonyl group C=O of amide in 1,664 cm–1. TGA and DSC thermal analysis determined that three processes; occur the first about (40–80)°C, a second between (180–218)°C, and the last, at 374°C in the range studied temperature between (25–400)°C.