Estudio catalítico del sistema circonoceno/mao soportados sobre alpo4, para la síntesis del 5–vinil–2–norborneno

• Autores: Fidel Muñoz Pinto, Antarajú Bautista, Marvelis Ramírez, Hugo Martínez, Andrés Mora
• Localización: Revista Iberoamericana de Polímeros, ISSN 1988-4206, ISSN-e 0121-6651, Vol. 17, Nº. 4, 2016, págs. 191-205
• Idioma: español
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    El principal objetivo de este trabajo fue el estudio de la heterogenización del sistema catalítico circonoceno–metilaluminoxano (ZrCp2Cl2–MAO), soportado sobre aluminofosfato (AlPO4). La influencia de las condiciones de polimerización:

    relación Al/Zr, temperatura y tiempo de reacción fueron estudiadas con detalle. Se encontró que con una relación Al/Zr = 1.730,81; T = 60°C y t = 2 horas, la cantidad de polímero obtenido es máxima (19,10%). La formación del poli(5–vinil–2–norborneno) fue demostrada mediante la espectroscopia FTIR y los análisis térmicos DSC y TGA indicaron que el material no presentó transiciones térmicas que impliquen Tgo Tm y que sufre dos degradaciones apreciables. Por otro lado, utilizando la técnica espectroscopia de resonancia magnética nuclear protónica (RMN1H), no fue posible indicar el doble enlace a través del cual ocurrió, principalmente, el proceso de polimerización; sin embargo, se dedujo que ambos enlaces intervienen en el proceso.

    Las micrografías realizadas por microscopía electrónica de barrido (SEM) permitieron observar la superficie lisa del polímero; el tamaño de gránulo del sistema catalítico fue bastante regular y su superficie rugosa. El AlPO4 presentó tamaños de gránulos mayores a los del sistema catalítico, pero con formas no definidas y diferentes. Con la técnica espectroscopia de rayos–X por dispersión de energía (EDX) se indicó la proporción de los elementos correspondientes a cada molécula y particularmente se mostró la relación Al/P = 1,37,procedentes del AlPO4..

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    The principal aim of this work was the study of the heterogenization of the catalytic system circonoceno–metilaluminoxano (ZrCp2Cl2–MAO), supported on aluminofosfato (AlPO4). The influence of the curing conditions: relationship to the Al/Zr, temperature and response time were studied in detail. It was found that with a ratio to the Al/Zr = 1,730,81; T = 60°C and t = 2 hours, the number of retrieved polymer is maximum (19.10%). The formation of the poly(5–vinil–2–norborneno) was demonstrated by means of FTIR spectroscopy and thermal DSC and TGA analysis indicated that the material not thermal transitions involving Tgor Tm and who suffers two noticeable degradation. On the other hand using technical proton nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H NMR) was not possible to indicate the double bond through which took place mainly the process of polymerization; however, it was deducted that this was carried out by means of both. Micrographs made with (SEM) scanning electron microscopy permitted watching the smooth surface of the polymer; the catalytic system granule size was fairly regular and its rough surface, while the AlPO4 presented sizes of granules greater the catalytic system but with no defined and different forms. With the technical energy dispersive X–ray spectroscopy (EDX) indicated the proportion of each item of each molecule and particularly the relationship was to the Al/P = 1.37, from the AlPO4.