Determinación de furvina en plasma humano utilizando extracción mediante Dispersión de la Matriz en Fase Sólida (MSPD) y cromatografía de gases

• Autores: Amalia María Calvo Alonso, Leisy Nieto, Adalberto Quintana, Sergio Morales
• Localización: Afinidad: Revista de química teórica y aplicada, ISSN 0001-9704, Vol. 69, Nº. 560, 2012, págs. 278-282
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Determinació de furvina en plasma humà utilitzant extracció mitjançant Dispersió de la Matriu en Fase Sòlida (MSPD) i cromatografia de gasos
  • Determination of furvina in human plasma by Matrix Solid-Phase Dispersion (MSPD) and Gas Chromatography
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• Resumen
  • español

    Este trabajo describe un método basado en la extracción (Matrix Solid-Phase Dispersión, MSPD) y la Cromatografía de Gases con detector de captura electrónica (GC-ECD), para la cuantificación de furvina, un nuevo ingrediente farmacéutico activo sintético, en muestras de plasma humano. La extracción mediante MSPD se realizó empleando como adsorbente sílicagel modificada C-18, en proporción de 1 g por cada mililitro de muestra, co-columna de sílicagel y elución con 2 porciones de 4 mL de n-hexano. Se establecieron los parámetros operacionales para la determinación de furvina mediante cromatografía de gases. Las temperaturas del inyector, horno (columna) y detector se fijaron en 230 oc, 200 oc y 280 °C, respectivamente, el flujo de fase móvil (nitrógeno) en 0,5 mL/min y volumen de inyección fue de 1 uL (modo splitless), utilizando benzoato de bencilo como estándar interno. El proceso de extracción y cuantificación fue validado según la metodología ICH (lnternational Conference on Harmonisation of technical requirements for registration of pharmaceuticals for human use). Los límites de detección y cuantificación fueron de 0,07 mg/L y O, 14 mg/L respectivamente. El rango lineal estuvo comprendido en el intervalo de 0,5 a 8 mg/L. Las recuperaciones del método de extracción están próximas al 90%, con unos coeficientes de variación inferiores al 10%.

  • català

    Aquest treball descriu un mètode basat en l’extracció (Ma-trix Solid-Phase Dispersió, MSPD) i la Cromatografia de Gasos amb detector de captura electrònica (GC-ECD), per a la quantificació de furvina, un nou ingredient farmacèutic actiu sintètic, en mostres de plasma humà. L’extracció mitjançant MSPD es va realitzar emprant com adsorbent silicagel modificada C-18, en proporció d’1 g per cada mil·lilitre de mostra, co-columna de silicagel i elució amb 2 porcions de 4 mL de n-hexà. Es van establir els paràmetres operacionals per determinar furvina mitjançant cromatografia de gasos. Les temperatures de l’injector, forn (columna) i detector es van fixar en 230 ºC, 200 ºC i 280 ºC, respectivament, el flux de fase mòbil (nitrogen) en 0,5 mL/min i el volum d’injecció va ser d’1 mL (mode Splitless), utilitzant benzoat de benzil com estàndard intern. El procés d’extracció i quantificació va ser validat segons la metodologia ICH (International Conference on Harmonisation of technical requirements for registration of pharmaceuticals for human use). Els límits de detecció i quantificació van ser de 0,07 mg/L i 0,14 mg/L respectivament. El rang lineal era l’interval de 0,5 a 8 mg/L. Les recuperacions del mètode d’extracció estan pròximes al 90 %, amb uns coeficients de variació inferiors al 10 %.

  • English

    This paper reports a method based on Matrix Solid-Phase Dispersion (MSPD) and Gas Chromatography with elec-tron capture detection (GC-ECD) to quantification of furvi-na, a new synthetic Active Pharmaceutical Ingredient, in human plasma C-18 reversed phase silicagel was used as MSPD sorbent for the extraction of plasma samples in a ratio of 1 g of silicagel per mL of sample. A normal silica co-colum was also used. Two 4-mL portions of n-hexane were used for analyte elution. For the gas chromatographic determination of furvina, the following experimental parameters were used: injection port, column and detector temperatures were adjusted to 230 oC, 200 oC and 280 oC, respectively, nitrogen (mobile phase) flow rate was 0,5 mL/min and the injection volume, 1 mL (splitless mode). Benzyl benzoate was used as inter-nal standard.Method validation was carried out according to ICH (In-ternational Conference on Harmonization of technical re-quirements for registration of pharmaceuticals for human use) guidelines. Detection and quantification limits were 0,07 mg/L and 0,14 mg/L, respectively. Calibration curves were linear in the range of 0,5 to 8 mg/L. Recoveries of the extraction procedure were close to 90 % with a relative standard deviation below 10 %.