En este trabajo se presenta una comparación de substratos hechos a base de acero rayado y óxido de silicio rayados con diferentes tipos de lápices (HB, 4B y 9B), según su rendimiento analítico en la cuantificación de As y Fe en agua, usando espectroscopia LIBS. Se depositaron alícuotas de hierro y arsénico con concentraciones entre 6-1000 ppm en los sustratos indicados y se secaron con una secadora de cabello convencional. Se recogieron los espectros LIBS y se obtuvieron las curvas de calibración para los cationes indicados a partir de las áreas de picos espectrales adecuados. En este contexto, se discute la influencia de fenómenos físicos relacionados con el efecto matriz, la auto-absorción y la llamada auto-reversa, en la forma no lineal de las curvas de calibración. Se introduce un arreglo experimental para discutir cualitativamente la presencia y relevancia de estos dos últimos efectos por retro-reflexión de la luz del plasma LIBS. Curvas de calibración adecuadas para los elementos indicados se obtienen para la superficie de óxido de silicio rayada. Como podría esperarse, la superficie de acero rayada con lápiz no resulta ser adecuada para el análisis de Fe debido a la presencia de este elemento en la constitución del acero. Los datos para las curvas han sido tratados con un método estadístico de remoción de espurios, y modelados de acuerdo con la literatura existente. Este trabajo permitirá ampliar la utilidad de los métodos previos en aplicaciones industriales y ambientales.
In this work, we present a comparison of analytical substrates made by scratching surfaces of silicon and stainless steel with pencils of different hardness (HB, 4B, and 9B) in terms of analytical performance in quantification of As and Fe in water. We deposited 1 μL of aqueous solutions of As and Fe on these substrates over a concentration range of 6-1000 ppm, and then dried the samples with a conventional hair drier. LIBS spectra were collected and calibration curves for each of these cations were built from the areas of the corresponding spectroscopic peaks. In this context we discuss the influence of phenomena such the matrix effect, self-absorption, and self-reversal, upon the non-linear behavior of the calibration curves. We introduce a setup to discuss qualitatively the influence of these two last effects by retro-reflection of the spark light into the LIBS plasma. Suitable calibration curves are obtained for these two elements on the pencil-scratched-silicon substrate. As expected the pencil-scratched-steel substrate does not turn out to be convenient to analyze iron because the elementary constitution of steel already contains iron. The data to build the calibration curves were treated and modeled in agreement with existing literature. This work will improve the usability of previous methods for future industrial and environmental applications.
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