Validation of a microware-assisted micellar extraction method for the oxibendazole determination in soil samples

• Autores: M. Gil Díaz, Araceli Pérez Sanz, Carmen Lobo Bedmar
• Localización: Afinidad: Revista de química teórica y aplicada, ISSN 0001-9704, Vol. 69, Nº. 559, 2012, págs. 197-202
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Validación de un método de extracción micelar en microondas para la determinación de oxibendazole en muestras de suelo
  • Validació d’un mètode d’extracció micel·lar en microones per a la determinació d’oxibendazole en mostres de sòl
• Enlaces
  • Texto completo
• Resumen
  • español

    El oxibendazol es un fármaco veterinario utilizado como antihelmíntico para animales domésticos y de granja. Dicho fármaco puede introducirse en el medio bien directamente, a través de las heces o la orina, o bien indirectamente, cuando se utilizan residuos ganaderos como enmienda orgánica sobre suelos agrícolas. En este trabajo se ha desarrollado un método sencillo, rápido, fiable y sensible basado en el proceso de extracción micelar en microondas (MAME), usando Genapol X-080 (0.5%) como surfactante, para la cuantificación de oxibendazol en muestras de suelo. Dos métodos clásicos basados en agitación mecánica y por ultrasonidos seguidos de una extracción en fase sólida, fueron comparados con el proceso MAME. El oxibendazol fue determinado mediante cromatografía liquida de alta eficacia (HPLC) con detector de fluorescencia. En la optimización del proceso MAME se evaluaron cuatro parámetros: volumen de surfactante, agitación, potencia de irradiación y tiempo de extracción. Las condiciones óptimas fueron 20 ml de Genapol X-080 (0.5%), potencia de irradiación, 1 000 W, tiempo de extracción, 2 minutos y agitación. En estas condiciones del proceso MAME se obtuvieron buenas recuperaciones (alrededor de 90%), significativamente superiores a las encontradas por el procedimiento clásico (por debajo de 55%). El método se aplicó a dos suelos de Madrid (centro de España). Los resultados confirmaron que las propiedades físico-químicas del suelo influyen decisivamente en la eficacia de la extracción.

  • català

    L’oxibendazol és un fàrmac veterinari utilitzat com antihelmíntic per animals domèstics i de granja. Aquest fàrmac pot introduir-se en el medi bé directament, a través de la femta o l’orina, o bé indirectament, quan s’utilitzen residus ramaders com esmena orgànica sobre sòls agrícoles. En aquest treball s’ha desenvolupat un mètode senzill, ràpid, fiable i sensible basat en el procés d’extracció micel·lar en microones (MAME), usant Genapol X-080 (0.5%) com tensioactiu, per a la quantificació d’oxibendazol en mostres de sòl. Dos mètodes clàssics basats en agitació mecànica i ultrasons seguits d’una extracció en fase sòlida, van ser comparats amb el procés MAME. L’oxibendazol va ser determinat mitjançant cromatografia líquida d’alta eficàcia (HPLC) amb detector de fluorescència. A la optimització del procés MAME es van avaluar quatre paràmetres: volum de tensioactiu, agitació, potència d’irradiació i temps d’extracció. Les condicions òptimes van ser 20 ml de Genapol X-080 (0.5%), potència d’irradiació, 1000 W, temps d’extracció, 2 minuts i agitació. En aquestes condicions del procés MAME es van obtenir bones recuperacions (al voltant de 90%), significativament superiors a les que es troben amb el procediment clàssic (per sota de 55%). El mètode es va aplicar a dos sòls de Madrid (centre d’Espanya). Els resultats van confirmar que les propietats fisico-químiques del sòl influeixen decisivament en l’eficàcia de l’extracció.

  • English

    Oxibendazole is a veterinary drug used as an antihelmintic for companion and farm animals. This drug may enter into the environment directly, via excretion of faeces and urine by grazing animals, or indirectly, when manure of treated farm animals are used as soil organic amendment. In this work, a simple, fast, reliable and sensitive method based on microwave-assisted micellar extraction (MAME) procedure, using Genapol X-080 (0.5%) as surfactant, has been developed for the quantification of oxibendazole in soil samples. Two classical methods, based on mechanical shaking and ultrasonic assisted extraction followed by solid phase extraction, were compared with the MAME procedure. Oxibendazole was determined by high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector. In the optimization of the MAME procedure were evaluated four parameters: surfactant volume, stirring, irradiation power and extraction time. Optimum conditions were 20 ml of Genapol X-080 (0.5%), irradiation power of 1000 W, extraction time of 2 minutes and stirring. At these MAME conditions, good recoveries (around 90%) were obtained, significantly higher than those found by classical method (below 55%). Two different soils from Madrid (central Spain) were included in the study. Results confirmed the extraction effectiveness is strongly influenced by physico-chemical soil properties.