Validación parcial de un método analítico para la determinación de bifenilos policlorados (PCBs) en aceites de transformadores usando la cromatografía gaseosa y Aroclor 1254

• Autores: Margie Zorrilla Velazco, Petra G. Velazco Pedroso, Gretel Villanueva Ramos, Herman Vanlangehove
• Localización: Afinidad: Revista de química teórica y aplicada, ISSN 0001-9704, Vol. 68, Nº. 555, 2011, págs. 341-347
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Partial validation of an analytical method for determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) in transformer oil using gas chromatography and Aroclor 1254
  • Validació parcial d’un mètode analític per a la determinació de bifenils policlorats (PCB) en olis de transformadors utilitzant la cromatografia gasosa i Aroclor 1254
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• Resumen
  • español

    En el trabajo se presentan los resultados obtenidos durante el desarrollo y validación parcial de un método analítico para la determinación de Bifenilos Policlorados (PCBs) presentes en aceites de transformadores. El método consiste en una extracción líquido líquido de los PCBs del aceite usando n-hexano como disolvente y la posterior determinación por cromatografía gaseosa con detección de ionización por llama. La validación se realizó utilizando un estándar secundario de Aroclor 1254, con el que se prepararon disoluciones a siete niveles de concentración comprendidos entre 10 Y 1000 mg/mL para evaluar la linealidad del sistema y del método. La curva de calibración obtenida presenta un comportamiento lineal en todo el intervalo de concentraciones con un coeficiente de correlación R2 igual a 0.9992. El método demostró buena precisión a través de la repetibilidad en la inyección, con coeficientes de variación inferiores al 5 %, buena exactitud y elevados porcentajes de recuperación. El límite de detección fue menor que 20 mg/mL. Finalmente, el método validado se utilizó en la determinación de la concentración de PCBs en muestras de aceite procedentes de transformadores en desuso.

  • català

    En el treball es presenten els resultats obtinguts durant el desenvolupament i validació parcial d’un mètode analític per a la determinació de Bifenils Policlorats (PCB) presents en olis de transformadors. El mètode consisteix en una extracció líquid-líquid dels PCBs de l’oli usant n-hexà com dissolvent, i la posterior determinació per cromatografia gasosa amb detecció per ionització de flama. La validació es va realitzar utilitzant un estàndard secundari de Aroclor 1254, amb el qual es van preparar dissolucions a set nivells de concentració compresos entre 10 i 1000 mg / mL per a tal d’avaluar la linealitat del sistema i del mètode. La corba de calibratge obtinguda presenta un comportament lineal en tot l’interval de concentracions amb un coeficient de correlació R2 igual a 0,9992. El mètode va demostrar bona precisió a través de la repetibilitat en la injecció, amb coeficients de variació inferiors al 5%, bona exactitud i elevats percentatges de recuperació. El límit de detecció va ser inferior a 20 μg / mL. Finalment, el mètode validat es va utilitzar en la determinació de la concentració de PCBs en mostres d’oli procedents de transformadors en desús.

  • English

    In this paper are presented the obtained results in the development and partial validation of an analytical method for determination of PCBs present in transformer oils. The method is based in the PCBs liquid-liquid extraction from oil transformer using n-hexane as solvent and the later de-termination of PCBs for gas chromatographic with flame ionization detector. Aroclor 1254 was used as secondary standard. To evaluate the linearity of the system and the method seven dissolutions between 10 and 1000 μg/mL of concentration were prepared. The resulting calibration curve presents a lineal behavior in the studied interval of concentration with a correlation coefficient R2 of 0.9992. The method shows a good reproducibility in the injection with a variation coefficient smaller that 5%, good exactitude and high recuperation percent. The detection limit was smaller than 20 μg/mL. Finally, the method validated was used for the determination of PCBs concentration in oil samples from out of service transformers.