Determinación de níquel en cereales y derivados mediante extracción y preconcentración en línea con detección por EAA

• Autores: Yaneira Petit de Peña, Wendy Rondón, Pablo Carrero
• Localización: Avances en Química, ISSN-e 1856-5301, Vol. 5, Nº. 2, 2010, págs. 79-86
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Determination of nickel in cereals and derivates by on line extraction and preconcentration with AAS detection
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    Se desarrollo una metodologia analitica para la determinacion de Niquel en cereales y harinas de maiz comerciales, mediante la formacion de su quelato neutro con pirrolidin ditiocarbamato de amonio (APDC), su preconcentracion en una columna empacada con zeolita tipo Y sodica (YNa) y su elucion con metil isobutilcetona (MIBK). Para ello se empleo una celda de solidos (CS), disenada en el laboratorio para el tratamiento y la extraccion del analito de la matriz de la muestra, como parte de una configuracion de inyeccion en flujo (FIA), acoplada a espectroscopia de absorcion atomica en llama (EAA) como sistema de deteccion. Bajo las condiciones optimas se logro un factor de preconcentracion de 85, comparado con la aspiracion directa de las soluciones acuosas en el espectrometro. El limite de deteccion (3�Ð), el coeficiente de variacion relativo (RSD%) y la zona lineal de calibracion obtenidos fueron 0,72; 0,22 y (30-70) �Êg.l-1, respectivamente, para un volumen de muestra de 6 ml.

  • English

    An analytical methodology for the determination of nickel traces in commercial solid samples of cereals and corn flour was developed. Nickel was on-line extracted from solid samples in a lab-made cell incorporated to a flow injection system (FIA). After the extraction, a neutral chelate between nickel and ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) was adsorbed on a minicolumn packed with zeolite type YNa. Finally, the chelate was eluted with methyl isobutyl ketone (MIBK) for nickel detection in a flame atomic absorption spectrometer. Under the optical conditions a preconcentration factor of 85 was readily achieved related to the direct introduction of aqueous solutions into an atomic absorption spectrometer. The detection limit (3ó), RSD% and linear calibration graphs were 0.72, 0.22 and (30-70) ìg.l-1, respectively, for a sample volume of 6 ml.