Métodos de síntesis y caracterización de un material del tipo fosfatosilicoaluminoso

• Autores: María Janeth Pereira, Rosa María Rodríguez, Delia Gutiérrez Campos, Valeria López
• Localización: Anales de la Universidad Metropolitana, ISSN-e 1856-9811, Vol. 7, Nº. 2, 2007, pág. 205
• Idioma: español
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    En el presente trabajo se busca establecer una metodología de síntesis para un compuesto fosfatosilicoaluminoso y la caracterización del mismo. Para alcanzar el objetivo propuesto se realizaron tres procesos de síntesis diferentes:

    proceso hidrotérmico, reacción en fase sólida y por vía húmeda, utilizando en cada caso diferentes tipos de precursores: óxido de silicio, sílica gel, ácido fosfórico, pentóxido de fósforo, fosfato de amonio, alúmina y gibsita. Los polvos obtenidos fueron conformados en forma de pastilla y sinterizados en atmósfera controlada. La caracterización se llevó a cabo por diferentes métodos: DRX, BET, MEB, densidad aparente por el método de Arquímedes y EEI. Los resultados obtenidos evidenciaron la coexistencia de varias fases: silicoaluminosa, fosfatosilicoaluminosa y silicofosfato, así mismo se pudo evidenciar que la sílica gel constituye el precursor más adecuado para la síntesis del material en cuestión. También se pudo apreciar que el proceso hidrotérmico fue el más ajustado para lograr el objetivo preestablecido. Se determinó además que la conducción iónica del material fue baja en comparación con los valores reportados en la literatura para otros electrolitos, esto puede atribuirse a la poca densificación que presentaron las pastillas (59%), pues la mayoría de los valores reportados de conducción iónica se reportan para compuestos con 97% de densificación. Posiblemente, al mejorar el tipo de conformado se podría incrementar la densificación y por ende la conducción iónica debería ser mayor.

  • English

    The present work establishes a methodology of synthesis of an aluminumsilicophosphate compound and its technical evaluation toward to determine the possibility of being used as a solid electrolyte for fuel cells compound. In order to reach the objective three processes of different syntheses were carried out: by reaction it in solid state, humid route and hydrothermal processes, using in each one, different precursors. The reagents used as pre-cursors were silica gel, phosphoric acid, phosphorus pentoxide, phosphate of monobasic ammonium, alumina and gibbsite. The obtained powders were conformed and sinterized.

    The characterization was carried out by XRD, BET, SEM, apparent density by method of Archimedes and EIE. The achieving results demonstrated the coexistence of several phases: siliocaluminun, aluminumsilicophosphate and silicophosphate, thus same could be shown that silica gel constitutes an adequate pre-cursor for the syntheses, could also be appreciated hydrothermal processes was the most adjusted one to achieve preestablished objective, finally, the tablets analyzed by impedance have an a low values in comparison to which they are reported in the literature for other electrolytes, but this can be attributed to the poor bulk density (59%), in addition to this, most of the values of ionic conduction are reported for compound with a 97% of bulk density.

    Possibly, to improve the conformed would be able to increase the bulk density and therefore the ionic conduction should be greater.