Los estudios previos recogidos en la literatura, y particularmente los realizados en el grupo de investigación en el que se enmarca el presente trabajo, nos indican que los catalizadores en los que la fase activa sea Fe, Ni o Co son los más activos para la producción de nanofibras y nanotubos de carbono. sin embargo la actividad de estos metales se puede modular por la adición de componentes a la fase activa.
En el presente proyecto se ha estudiado el efecto de la adición de Mn a catalizadores de Ni-Mg-Al.
Este proyecto tiene como fin profundizar en el conocimiento del mecanismo de formación y crecimiento de nanotubos de carbono o mediante CVD (deposición química en fase gas). Para ello se ha utilizado la descomposición catalítica de acetileno y se ha desarrollado un catalizador de Ni, de fórmula nominal.
El método usado para la preparación de estos catalizadores ha sido el de coprecipitación de los diferentes óxidos a temperatura y pH constante, con el objetivo de obtener precursores homogéneos, con elevada superficie específica después de la calcinación y una buena interdispersión entre los diferentes metales.
El estudio de estos catalizadores comprende una parte de ensayos de reacción llevado a cabo en una termobalanza operada como reactor diferencial, que permite registrar simultáneamente datos de peso, tiempo y temperatura con los que se pretende determinar el efecto que provocan distintas condiciones de operación, como la presión parcial de hidrógeno, la presión parcial de acetileno y la temperatura de reacción, en el rendimiento de la reacción de formación de carbón y en las variedades obtenidas de éste, pudiendo así definir las condiciones óptimas para cada catalizador.
Además, se ha realizado una caracterización de los catalizadores antes y después de reacción mediante las técnicas siguientes:
Antes de reacción:
- Reducción a temperatura programada (TPR) - Determinación de la superficie específica por adsorción de N2 (BET) - Difracción de rayos X (XRD) Después de reacción:
- Difracción de rayos X (XRD) - Oxidación a Temperatura Programada (TPO) - Microscopía electrónica de barrido (SEM) - Microscopía electrónica de transmisión (TEM) - Espectroscopia Fotoelectrónica de Rayos X (XPS) Las técnica de caracterización llevadas a cabo en el carbón depositado sobre el catalizador una vez finalizada la reacción muestran la existencia tanto de carbón amorfo como de carbón grafítico, en forma de nanofibras y nanotubos. La existencia de estos materiales sobre el catalizador estudiado se confirma por medio de microscopía electrónica de barrido (SEM) y de transmisión (TEM).
Para concluir, se ha propuesto un modelo cinético (Modelo de Transporte Difusivo de Carbón), basado en el mecanismo de formación de carbón. A partir de este modelo, se pretende correlacionar los datos cinéticos con las propiedades físico-químicas y estructurales del catalizador.
El modelo de transporte difusivo de carbón descrito en el Capítulo 3 ajusta satisfactoriamente todos los resultados experimentales obtenidos. La evolución de los parámetros cinéticos del modelo con las variables de operación son concordantes en buena manera con los datos de contenido y velocidad de carbón que se alcanza en la termobalanza.
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