Gas chromatographic-mass spectrometric (GC-MS) identification of compounds in concentrates of Puerto Rican rum

• Autores: Heriberto Batiz, Carmen L. Cacho
• Localización: The Journal of Agriculture, ISSN-e 2308-1759, Vol. 77, Nº. 1-2, 1993 (Ejemplar dedicado a: Vol. 77, No. 1-2, January-April 1993), págs. 69-93
• Idioma: inglés
• Títulos paralelos:
  • Cromatografía de gases y espectrometría de masa para identificar compuestos en rones de Puerto Rico concentrados
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• Resumen
  • español

    Se describe un procedimiento para identificar los compuestos en rones. El mismo incluye la preparación de concentrados de rones con un concentrador tipo Kuderna y el perfil de los productos obtenidos con un sistema cromatográfico, en el que la separación con una columna de empaque se compara con una columna capilar, la columna de empaque fue conectada en el cromatógrafo detector de gas de ionización de flama (CG-DIF), mientras la columna capilar se conectó al espectrómetro de masa (EM). Las técnicas evaluadas simultáneamente proveyeron métodos alternos para obtener el perfil de concentrados de rones, uno usando la columna capilar con el objetivo de obtener la identificación de los compuestos y la otra con la columna de empaque para la determinación cuantitativa en los mismos concentrados. La técnica de columna de empaque de alta eficiencia ofrece la mejor combinación para la determinación cuantitativo de los compuestos en los concentrados. Como se esperaba, el número de compuestos separados con los dos sistemas de columnas resultó ser parecido, aunque algunas señales del cromatograma de la columna de empaque resultaron bastante amplias y con poca separación entre sí. Eso es asi cuando compuestos demasiado polares son separados en una fase líquida no modificada como Carbowax 20M. El trabajo capilar con el cromatógrafo de gas-espectrómetro de masa (CG-EM) resulto en la identificación de 20 compuestos en uno de tos concentrados de un ron oro, 16 de los cuales tienen una probabilidad de 70% o mejor de ser identificados correctamente. La técnica desarrollada resultó en un aumento de la concentración de los compuestos de los concentrados de 250 a 500 veces la concentración de la muestra original. La gran mayoría de los compuestos presentes se encuentran a una concentración de 20 ppb o menos.

  • English

    A procedure is described for the improved identification of compounds in rums. It includes the preparation of rum concentrates using a Kuderna concentrator (KC), and the profiles of the resultant products using a gas chromatographic (GC) system, where the separation with a packed column is compared with that of a capillary column. The packed column was connected in the chromatograph to the flame ionization detector (FID) whereas the capillary column was interfaced, in the same chromatograph, with the mass spectrometry (MS) probe. These techniques assessed simultaneously, provided alternative methods for compound profiles, one using the capillary column only for identification purpose with the GC-MS, and the other with a high performance gas chromatograpy-flame ionization detector (HPGC-FID) with a column. The HPGC-FID offered the best combination for the direct quantitative identification of compounds in rum concentrates. As expected, the number of compounds separated by the two procedures was the same, although some signals in the chromatogram of the packed column were too broad and unresolved. This is the case when highly polar compounds are separated in a packed column with an unmodified liquid phase such as Carbowax 20M. Twenty-two compounds were identified in one rum concentrate, 16 with a probability of 70% or higher of being correctly identified. The present procedure resulted in about a 250 to 500- fold increase in the concentration of compounds, as compared with the concentration of compounds in the original rum sample. The vast majority of these compounds were found at a concentration of 20 ppb or less.