Desarrollo y validación de procesos de extracción con dióxido de carbono supercrítico para la determinación de residuos de plaguicidas organofosforados en alimentos de origen vegetal con bajo contenido en agua

• Autores: Picó M. Remedios Brotons
• Directores de la Tesis: Antonio Valverde García (dir. tes.), Ana Aguilera (codir. tes.)
• Lectura: En la Universidad de Almería ( España ) en 2003
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: Olga Martín Belloso (presid.), Matilde Villafranca Sanchez (secret.), Amadeo Rodríguez Fernández-Alba (voc.), Ildefonso Sánchez Parra (voc.), José Ramón García Hierro (voc.)
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• Resumen

  • El presente trabajo trata sobre el desarrollo y optimización de métodos multiresiduos adecuados para la determinación de residuos de los plaguicidas Carbofenotion, Clorpirifos-etil, Clorpirifos-metil, Diazinon, Diclorvos, Dimetoato, Fenitrotion, Metidation, Paration-metil, Pirimifos-metil y Triazsofos, sobre distintas matrices de cereales y leguminosas (arroz, arroz salvaje, cebada, lentejas, maíz y trigo) usando extracción con disolventes orgánicos (acetatos de etilo) y Extracción con Fluidos Supercríticos (SFE) y Cromatografía de Gases, con detector termoiónico (TSD), como técnicas de determinación analítica.

    En primer lugar se evaluó un método de extracción multiresiduos, con acetato de etilo. En el estudio, se realizó también la evaluación del denominado efecto matriz, que se observó para estos plaguicidas en casi todas las matrices aunque fue especialmente importante para los plaguicidas en casi todas las matrices aunque fue especilamente importante para los plaguicidas Carbofenotion, Dimetoato, Meidation y Pirimifos-metil. El método de extracción con acetato de etilo se validó para todas las combinaciones plaguicida/matriz estudiada. En la mayoría de los casos se obtuvieron procentajes de recuperación comprendidos entre 70 y 110% y coeficientes de variación menores del 20%.

    En segundo lugar se desarrolló un método multiresiduos de Extracción con Fluidos Supercríticos (SFE). Con las condiciones de extracción finalmente seleccionadas (15 ml de CO2, 50ºC, 200 atm, 200 ul metanol como modificador estático, 1 minuto de extracción estática y 5 ml de acetato de etilo como disolvente de colección), se realizó la validación del método SFE, obteniéndose recuperaciones entre el 80% y el 90%, con coeficientes de variación inferiores al 20% en todas las combinaciones plaguicid/matriz estudiadas, exceptuando.

    Dimetoato. Con los resultados obtenidos se demuestra que la técnica de extracción con fluidos