Comportamiento mecánico de nuevas aleaciones de wolframio en función de la temperatura

Resumen

La presente memoria de tesis tiene como objetivo principal la caracterización mecánica
en función de la temperatura de nueve aleaciones de wolframio con contenidos
diferentes en titanio, vanadio, itria y lantana. Las aleaciones estudiadas son las
siguientes:
W-0.5%Y2O3, W-2%Ti, W-2% Ti-0.5% Y2O3, W-4% Ti-0.5% Y2O3, W-2%V, W-
2%Vmix, W-4%V, W-1%La2O3 and W-4%V-1%La2O3.
Todos ellos, además del wolframio puro se fabrican mediante compresión isostática
en caliente (HIP) y son suministradas por la Universidad Carlos III de Madrid.
La investigación se desarrolla a través de un estudio sistemático basado en ensayos
físicos y mecánicos, así como el análisis post mortem de las muestras ensayadas. Para
realizar dicha caracterización mecánica se aplican diferentes ensayos mecánicos, la
mayoría de ellos realizados en el intervalo de temperatura de 25 a 1000 º C. Los ensayos
de caracterización que se llevan a cabo son:
• Densidad
• Dureza Vicker
• Módulo de elasticidad y su evolución con la temperatura
• Límite elástico o resistencia a la flexión máxima, y su evolución con la
temperatura
• Resistencia a la fractura y su comportamiento con la temperatura.
• Análisis microestructural
• Análisis fractográfico
• Análisis de la relación microestructura-comportamiento macroscópico.
El estudio comienza con una introducción acerca de los sistemas en los que estos
materiales son candidatos para su aplicación, para comprender las condiciones a las que
los materiales serán expuestos. En este caso, el componente que determina las
condiciones es el Divertor del reactor de energía de fusión por confinamiento
magnético. Parece obvio que su uso en los componentes del reactor de fusión, más
exactamente como materiales de cara al plasma (Plasma Facing Components o PFC),
hace que estas aleaciones trabajen bajo condiciones de irradiación de neutrones.
Además, el hecho de que sean materiales nuevos hace necesario un estudio previo de las
características básicas que garantice los requisitos mínimos antes de realizar un estudio
más complejo. Esto constituye la principal motivación de la presente investigación.
La actual crisis energética ha llevado a aunar esfuerzos en el desarrollo de nuevos
materiales, técnicas y dispositivos para la aplicación en la industria de la energía
nuclear. El desarrollo de las técnicas de producción de aleaciones de wolframio, con un punto
de fusión muy alto, requiere el uso de precursores de sinterizado para lograr
densificaciones más altas y por lo tanto mejores propiedades mecánicas. Este es el
propósito de la adición de titanio y vanadio en estas aleaciones. Sin embargo, uno de los
principales problemas de la utilización de wolframio como material estructural es su
alta temperatura de transición dúctil-frágil. Esta temperatura es característica de
materiales metálicos con estructura cúbica centrada en el cuerpo y depende de varios
factores metalúrgicos. El proceso de recristalización aumenta esta temperatura de
transición. Los PFC tienen temperaturas muy altas de servicio, lo que facilita la
recristalización del metal. Con el fin de retrasar este proceso, se dispersan partículas
insolubles en el material permitiendo temperaturas de servicio más altas. Hasta ahora se
ha utilizado óxidos de torio, lantano e itrio como partículas dispersas.
Para entender cómo los contenidos en algunos elementos y partículas de óxido
afectan a las propiedades de wolframio se estudian las aleaciones binarias de wolframio
en comparación con el wolframio puro. A su vez estas aleaciones binarias se utilizan
como material de referencia para entender el comportamiento de las aleaciones
ternarias.
Dada la estrecha relación entre las propiedades del material, la estructura y proceso
de fabricación, el estudio se completa con un análisis fractográfico y micrográfico. El
análisis fractográfico puede mostrar los mecanismos que están implicados en el proceso
de fractura del material. Por otro lado, el estudio micrográfico ayudará a entender este
comportamiento a través de la identificación de las posibles fases presentes.
La medida del tamaño de grano es una parte de la caracterización microestructural.
En esta investigación, la medida del tamaño de grano se llevó a cabo por ataque
químico selectivo para revelar el límite de grano en las muestras preparadas.
Posteriormente las micrografías fueron sometidas a tratamiento y análisis de imágenes.
El documento termina con una discusión de los resultados y la compilación de las
conclusiones más importantes que se alcanzan después del estudio. Actualmente, el
desarrollo de nuevos materiales para aplicación en los componentes de cara al plasma
continúa. El estudio de estos materiales ayudará a completar una base de datos de
características que permita hacer una selección de ellos más fiable. The main goal of this dissertation is the mechanical characterization as a function of
temperature of nine tungsten alloys containing different amounts of titanium, vanadium
and yttrium and lanthanum oxide. The alloys under study were the following ones:
W-0.5%Y2O3, W-2%Ti, W-2% Ti-0.5% Y2O3, W-4% Ti-0.5% Y2O3, W-2%V, W-
2%Vmix, W-4%V, W-1%La2O3 and W-4%V-1%La2O3.
All of them, besides pure tungsten, were manufactured using a Hot Isostatic Pressing
(HIP) process and they were supplied by the Universidad Carlos III de Madrid.
The research was carried out through a systematic study based on physical and
mechanical tests as well as the post mortem analysis of tested samples. Diverse
mechanical tests were applied to perform this characterization; most of them were
conducted at temperatures in the range 25-1000 ºC. The following characterization tests
were performed:
• Density
• Vickers hardness
• Elastic modulus
• Yield strength or ultimate bending strength, and their evolution with
temperature
• Fracture toughness and its temperature behavior
• Microstructural analysis
• Fractographical analysis
• Microstructure-macroscopic relationship analysis
This study begins with an introduction regarding the systems where these materials
could be applied, in order to establish and understand their service conditions. In this
case, the component that defines the conditions is the Divertor of magnetic-confinement
fusion reactors. It seems obvious that their use as fusion reactor components, more
exactly as plasma facing components (PFCs), makes these alloys work under conditions
of neutron irradiation. In addition to this, the fact that they are novel materials demands
a preliminary study of the basic characteristics which will guarantee their minimum
requirements prior to a more complex study. This constitutes the motivation of the
present research.
The current energy crisis has driven to join forces so as to develop new materials,
techniques and devices for their application in the nuclear energy industry. The development of production techniques for tungsten-based alloys, with a very
high melting point, requires the use of precursors for sintering to achieve higher
densifications and, accordingly, better mechanical properties. This is the purpose of the
addition of titanium and vanadium to these alloys. Nevertheless, one of the main
problems of using tungsten as structural material is its high ductile-brittle transition
temperature. This temperature is characteristic of metallic materials with body centered
cubic structure and depends on several metallurgical factors. The recrystallization
process increases their transition temperature. Since PFCs have a very high service
temperature, this facilitates the metal recrystallization. In order to inhibit this process,
insoluble particles are dispersed in the material allowing higher service temperatures.
So far, oxides of thorium, lanthanum and yttrium have been used as dispersed particles.
Tungsten binary alloys are studied in comparison with pure tungsten to understand
how the contents of some elements and oxide particles affect tungsten properties. In
turn, these binary alloys are used as reference materials to understand the behavior of
ternary alloys.
Given the close relationship between the material properties, structure and
manufacturing process, this research is completed with a fractographical and
micrographic analysis. The fractographical analysis is aimed to show the mechanisms
that are involved in the process of the material fracture. Besides, the micrographic study
will help to understand this behavior through the identification of present phases.
The grain size measurement is a crucial part of the microstructural characterization.
In this work, the measurement of grain size was carried out by chemical selective
etching to reveal the boundary grain on prepared samples. Afterwards, micrographs
were subjected to both treatment and image analysis.
The dissertation ends with a discussion of results and the compilation of the most
important conclusions reached through this work. The development of new materials for
plasma facing components application is still under study. The analysis of these
materials will help to complete a database of the features that will allow a more reliable
materials selection.