Resumen de Interfaz Totad: nuevos métodos de análisis de aceites y mejoras para el ahorro de gases.
Álvaro Aragón Serrano
El análisis de muestras complejas requiere de métodos robustos de separación y procedimientos fiables de cuantificación de los analitos a determinar. Habitualmente el análisis de este tipo de muestras necesita de etapas previas de preparación, generalmente extracción-concentración y limpieza, que presentan muchos inconvenientes. Una solución a estos problemas es el empleo de técnicas acopladas como son el acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases (LC-GC) y la inyección de grandes volúmenes (LVI) en cromatografía de gases (GC). El acoplamiento directo LC-GC presenta numerosas ventajas en el análisis de muestras complejas, debido a que combina la efectividad lograda en la separación en cromatografía de líquidos (LC), con el elevado poder de separación que proporciona la GC, obteniéndose métodos de análisis más fiables y sensibles. A finales de los años 90 fue descrita la interfaz TOTAD (Through Oven Transfer Adsorption Desorption) que permite llevar a cabo el acoplamiento LC-GC tanto en fase normal como en fase inversa, así como la LVI de disolventes polares y apolares. El trabajo llevado a cabo ha permitido el desarrollo de métodos de análisis de muestras complejas empleando la interfaz TOTAD para el acoplamiento LC-GC y para la LVI, así como el desarrollo de dos modificaciones en la interfaz TOTAD que permiten disminuir sustancialmente el consumo de He, reduciendo el coste por análisis y desarrollando métodos de análisis más respetuosos con el medio ambiente. Los métodos de análisis y aplicaciones desarrolladas han sido: - Método de análisis de ceras en aceites comestibles por acoplamiento NPLC-GC empleando la interfaz TOTAD. - Analizar el contenido en ceras de aceites de oliva virgen monovarietales empleando el método de análisis previamente desarrollado y contribuir a la caracterización de estos aceites. - Reducir el consumo de He empleado durante el análisis cromatográfico mediante el acoplamiento de una bomba de vacío a la interfaz TOTAD. Estudiar el comportamiento de distintos materiales de retención en la interfaz TOTAD con un sistema de vacío acoplado. - Método de análisis de plaguicidas organofosforados empleando la interfaz TOTAD con un sistema de vacío acoplado. - Emplear N2 como alternativa al He para eliminar el disolvente en la interfaz TOTAD, disminuyendo así el coste por análisis. - Evaluar el empleo de N2 para la eliminación del disolvente en el análisis de una disolución patrón de hidrocarburos aromáticos policíclicos mediante LVI en GC-FID. - Método de análisis de hidrocarburos aromáticos policíclicos en muestras acuosas por LVI-GC-MS empleando N2 para eliminar el disolvente.
