Resumen de Diseño, fabricación y aplicaciones analíticas de nanocellulosa y sus híbridos
El gran avance nanotecnológico que ha experimentado la Química Analítica en los últimos años ha sido un indicador del grado de bienestar de la sociedad. La multidisciplinaridad de la Nanociencia y Nanotecnología ha sido esencial para el avance de los métodos y herramientas analíticas, así como para llevar a cabo la automatización, simplificación y miniaturización de los procesos analíticos integrados en los laboratorios [1].
En este campo, son muchos los nanomateriales explorados por sus propiedades excepcionales (ópticas, eléctricas, magnéticas) como sensores y sorbentes así como su amplio rango de aplicación de interés medioambiental o en bienes de consumo, cosmética, agroalimentación, entre otros. Sin embargo, la nanocelulosa no se ha explorado en química analítica aun siendo postulada como uno de los nanomateriales emergentes del siglo XXI, debido a su carácter biodegradable y su abundancia en la naturaleza, así como a otras fascinantes propiedades [2] que le confieren un sinfín de aplicaciones.
No cabe duda que en la búsqueda de los nanomateriales del futuro la nanocelulosa revolucionará las industrias electrónica, textil, farmacéutica y la energética, por su producción a gran escala con bajo coste a partir de un recurso natural renovable.
Teniendo en cuenta lo anteriormente expuesto, la Tesis Doctoral tiene como objetivo general el estudio de la nanocelulosa en química analítica, centrándonos en el diseño de nanofibras de celulosa como herramienta en la mejora de los procesos analíticos, así como en la separación de productos farmacéuticos y otros.
CONTENIDO DE LA INVESTIGACIÓN Durante el desarrollo experimental de la presente tesis doctoral, la nanocelulosa ha sido obtenida a partir de dos métodos de síntesis siguiendo una metodología “bottom-up” o descendente. En ambos casos se partió de microcelulosa cristalina como producto de partida. Por un lado, se llevó a cabo la oxidación y defibrilación de las microfibras de partida por acción de un radical denominado TEMPO para obtener nanocelulosa carboxilada, mientras que, por el otro lado, la hidrólisis ácida con ácido sulfúrico nos llevó a la formación de nanocelulosa sulfonada. Posteriormente se llevó a cabo la funcionalización de las fibras nanométricas obtenidas con TEMPO para aumentar su afinidad frente a ciertas moléculas, en concreto se incorporaron ciclodextrinas en la superficie de la NC.
Todas las nanofibras de celulosa fueron caracterizados por diversas técnicas tanto espectroscópicas como microscópicas.
Una vez obtenidas las nanofibras y caracterizadas estructuralmente, se desarrollaron nuevas estrategias analíticas en las cuales la NC actuaría como sorbente, como sensor, o incluso como medio de separación.
En primer lugar, se desarrollaron técnicas de extracción/preconcentración de analitos en fase sólida empleando la nanocelulosa como material sorbente. Así, se han propuesto métodos para la determinación de antibióticos por medio de nanofibras con cavitandos en superficie en productos de consumo [3], de compuestos cancerígenos con nanofibras carboxiladas en productos cárnicos [4], así como nanopartículas metálicas con nanocelulosa sulfonada en alimentos [5].
Teniendo en cuenta la naturaleza gel que presenta la nanocelulosa, así como la facilidad, rapidez y reversibilidad para la obtención de los mismos, se han preparado nuevos hidrogeles como sensores fluorescentes de contaminantes, tales como componentes nitroaromáticos [6], nanopartículas de plata [7] o enzimas [8].
Dentro de estos métodos analíticos propuestos, destacar aquellos que se encuentran dentro del marco de la “Tercera vía de la Nanociencia y Nanotecnología Analíticas”, en las que tanto el objeto de estudio como la herramienta tienen tamaño nanométrico [9]. En ellos, la nanocelulosa es la herramienta analítica que actúa como sorbente y como sensor, para la determinación de nanopartículas de plata.
Siguiendo la línea en la que la nanocelulosa actúa como gelificante, se han desarrollado organogeles de nanocelulosa, no descritos con anterioridad. El gran potencial de estos organogeles radica en su uso como medio de cristalización, en este caso demostrándose el crecimiento de nuevos cocristales farmacéuticos por su gran interés [10].
Finalmente teniendo en cuenta el creciente empleo de la nanocelulosa en diversos materiales de consumo, se ha desarrollado un método para la extracción y detección de la propia nanocelulosa y su caracterización empleando la técnica de fraccionamiento en flujo con campo de flujo asimétrico [11].
CONCLUSIÓN Los objetivos propuestos de la presente tesis doctoral se han llevado a cabo satisfactoriamente. Además, se ha profundizado en el conocimiento de la nanocelulosa: en cuanto a su síntesis y caracterización, así como en sus propiedades gelificantes. Para ello, se ha culminado el aprendizaje de diferentes equipos y técnicas instrumentales.
En la etapa experimental, se han propuesto diferentes procedimientos analíticos para la detección de una amplia variedad de analitos; todos ellos tienen en común el empleo de la nanocelulosa como herramienta analítica, estando algunas de estas metodologías inmersas en la “Tercera vía de la Nanociencia y Nanotecnología Analíticas” para la determinación de objetos nanométricos de interés. Estos métodos han sido, a su vez, aplicados a una gran variedad de muestras de naturaleza compleja, tanto ambientales como productos comerciales.
