Estudio analítico de compuestos volátiles en vino: caracterización quimiométrica de distintas denominaciones de origen

• Autores: María Trinidad Cedrón Fernández
• Directores de la Tesis: María Cecilia Sáenz Barrio (dir. tes.), Susana Cabredo Pinillos (dir. tes.)
• Lectura: En la Universidad de La Rioja ( España ) en 2004
• Idioma: español
• ISBN: 84-689-0190-3
• Tribunal Calificador de la Tesis: Darío Prada Rodríguez (presid.), Ana Rosa Gutiérrez Viguera (secret.), Francisco Díaz Yubero (voc.), Pedro José Campos García (voc.), Alberto Navalón Montón (voc.)
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en: Dialnet
• Resumen
  • español

    El objetivo de este trabajo es hacer estudio comparativo de distintos métodos de extracción en compuestos volátiles del vino. Se han desarrollado distintas técnicas.

    Los métodos de extracción estudiados son: extracción liquido-líquido en discontinuo, extracción liquido-líquido en continuo, microextracción con sales, extracción en fase sólida y microextracción en fase sólida. Las ventajas e inconvenientes de los distintos métodos fueron evaluadas. También la sensibilidad y reproducibilidad fueron comparadas.

    El estudio fue aplicado a 12 compuestos presentes en el vino: acetato de-3-metil-1-butilo (A3M1B), 3-metil-1-butanol (3M1B), hexanoato de etilo (HE), 1-hexanol (1H), octanoato de etilo (OE), succinato de dietilo (SD), acetato de fenil etilo (AFE), ácido hexanoico (AH), geraniol (G), 2-feniletanol (2FE), ácido octanóico (AO), ácido decanoico (AD). El método fue utilizado para determinar los volátiles identificados en muestras de vino, obtenido buena sensibilidad y reproducibilidad. Estos compuestos fueron seleccionados e identificados por cromatografía de gases- masas (CG-MS) en muestras de vino.

    La microextracción en fase sólida en espacio de cabeza acoplada con cromatografía de gases con detector de ionización de llama fue seleccionada como un método rápido de análisis de compuestos volátiles en muestras de vino. El método optimizado fue aplicado al análisis de muestras de vino de cinco Denominaciones de Origen (Rioja, Navarra, Valdepeñas, Cariñena y La Mancha).

    Varios tipos de fibras se estudiaron y el método de extracción fue optimizado. La fibra que dio mejores resultados en este tipo de muestras fue Carbowax/ Divinylbenceno (CW/DVB).

    Las técnicas quimiométricas son muy apropiadas en el estudio de experimentos con la finalidad de investigar la posible influencia e interacción entre las variables.

    Las técnicas multivariantes en quimiometría se utilizaron para construir un modelo sensible y específico para vinos, Análisis de Componentes Principales (ACP), Análisis Lineal Discriminante (ALD) y Análisis Cluster (AC) fueron aplicados a los resultados, revelando buena separación entre los grupos de vinos con ALD. ALD muestra diferencias claras entre los vinos de las diferentes denominaciones de origen.

  • English

    The objetive of this work is the comparative study of different extraction procedures for volatile compounds (VOCs) from wines. Several methods have been developed for the analysis of volatile components in wine.

    The extraction procedures studied were: Discontinuous liquid-liquid extraction, Continuous liquid-liquid extraction, Microextraction, Solid-phase extraction (SPE) and Solid-phase microextraction (SPME). The advantages and disadvantages of the methods have been evaluated. Also, the sensitivity and reproducibility have been compared.

    The study has been applied to 12 compounds present in wine: 3-methyl-butyl acetate (A3M1B), 3-methyl-1-butanol (3M1B), ethyl hexanoate (HE), hexanol (1H), ethyl octanoate (OE), diethyl succinate (SD), phenyl ethyl acetate (AFE), hexanoic acid (AH), geraniol (G), phenyl ethyl alcohol (2FE), octanoic acid (AO), decanoic acid (AD). This method was allowed to determine the VOCs identified in the wine samples providing good sensitivity and reproducibility. These compounds selected were identified by GC-MS analysis of real wine sample.

    Solid-phase microextraction (SPME) in headspace mode coupled with gas-chromatography (CG) and a flame ionization detector (FID) is selected as a rapid method for the analysis of volatile compounds from wine samples . The optimised method was successfully applied to the analysis of wine samples from five Denomination of Origin ( Rioja, Navarra, Valdepeñas, Cariñena y La Mancha).

    Several types of fibres were studied and the extraction method was optimised. The fibre that proved to be the best to analyse this type of samples was Carbowax/ Divinylbenzene (CW/DVB).

    The chemometric tool is very appropriate in screening experiments where the aim is to investigate several possibly influential and interacting factors.

    Multivariate chemometric techniques were used to construct sensitive and specific models for wines. Principal Component Analysis(PCA), Lineal Discriminant Analysis (LDA) and Cluster Analysis (CA) were applied to the data, revelling good separation between the groups whit LDA. LDA show differences in wines according to the Denomination origin.