Resumen de Verificación del método analítico de espectroscopía de absorción atómica con horno de grafito para la cuantificación de cadmio en almendra de cacao (Theobroma cacao).
Lourdes Salome Araujo, Wilson Tapia, Adrián Villamarín Ortiz
- español
El método de espectroscopía de absorción atómica (AA) de llama para la determinación de cadmio (Cd) en almendra de cacao (Theobroma cacao) utilizado por Agrocalidad es tóxico para el ser humano y el ambiente; por ello, se pretende utilizar el método de espectroscopia de absorción atómica con horno de grafito (GFAAS) por ser más confiable y seguro. Así, se realizó la verificación de cuatro parámetros de desempeño del método GFAAS para cuantificar Cd en almendra de cacao utilizando material de referencia certificado (MRC) y muestras provenientes de cuatro fincas (A, B, C, D) ubicadas en la zona cacaotera de Ecuador, cantón Flavio Alfaro, provincia de Manabí. Se realizó una prueba inter-laboratorios y finalmente se elaboró el protocolo (PEE/B/14). Sobre el MRC (Cód. 07206B y 07167A) se verificó: linealidad, precisión, veracidad e incertidumbre de acuerdo con la Guía Eurachem de Eurolab España y Morillas (2016), y con el estándar IRAM 35050 (2001) se encontró linealidad entre 0 y 8 ppb con R2=0.9988; desviación estándar de 0.0005 y 0.0022 respectivamente; sesgo en 0.007 y porcentaje de recuperación de 109.75; la incertidumbre estándar de 0.00013 y 0.00082. El contenido de Cd en las muestras de la finca A con 0.54 ppm, las Fincas B-D con 0.26 ppm y 0.15 ppm en la finca C. En la prueba inter-laboratorios se estableció la misma concentración de cadmio para la muestra C3 y, de acuerdo con lo estipulado por la Unión Europea, el cacao de las cuatro fincas podría ser exportado sin restricciones.
- English
The flame atomic absorption (AA) spectroscopy method for determination of cadmium (Cd) in cocoa almond (Theobroma cacao) used by Agrocalidad is toxic to humans and the environment; that is why we use the atomic absorption spectroscopy method with graphite furnace (GFAAS) because it is more reliable and safer. Thus, we verified four performance parameters of GFAAS method, to quantify Cd in cocoa almond, by using certified reference material (MRC) and samples from four farms (A,B,C,D) located in the most important cocoa area of Ecuador, Flavio Alfaro city, province of Manabi; an interlaboratory test was performed and finally we developed a protocol (PEE/B/14). On the MRC (Code 07806B and 07167) was verified: linearity, precision, veracity and uncertainty in accordance with international standards Eurachem (2016) and IRAM (2010); linearity was between 0 and 8 ppb with R2 = 0.9988; standard deviation was 0.0005 and 0.0022 respectively; slant was 0.007 and the recovery percentage was 109.75; standard uncertainty was 0.00013 and 0.00082. The content of Cd in samples from farm A was 0.54 ppm, B and D farms 0.26 ppm and 0.15 ppm in farm C. In the interlaboratory test, the same concentration of Cd was established for simple C3 and, in accordance with the stipulated by the European Union, cocoa from the four farms could be exported without restrictions.
- português
O método de espectroscopia de absorção atômica por chama (AA) para a determinação de cádmio (Cd) na amêndoa de cacau (Theobroma cacao) usada por Agrocalidade é tóxico para os seres humanos e meio ambiente. Portanto, portanto, pretende-se utilizar o método de espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS), por ser mais confiável e seguro. Assim, foi realizada a verificação de quatro parâmetros de desempenho do método GFAAS para quantificar Cd em amêndoa de cacau utilizando material de referência certificado (MRC) e amostras provenientes de quatro fazendas (A, B, C, D) localizadas na zona cacaueira do Equador, cantão Flavio Alfaro, província de Manabí. Foi realizado um teste interlaboratorial e, por fim elaborado o protocolo desenvolvido (PEE / B / 14). No MRC (código 07206B e 07167A), verificou-se: linearidade, precisão, veracidade e incerteza de acordo com o Guia Eurachem da Eurolab Espanha e Morillas (2016), e com o padrão IRAM 35050 (2001) foram encontradas linearidade entre 0 e 8 ppb com R2 = 0,9988, desvio padrão de 0,0005 e 0,0022, respectivamente, viés de 0,007, taxa de recuperação de 109,75 e incerteza padrão de 0,00013 e 0,00082. O conteúdo de Cd nas amostras da fazenda A com 0,54 ppm, nas fazendas B e D com 0,26 ppm e 0,15 ppm na fazenda C. No teste interlaboratorial, foi estabelecida a mesma concentração de cádmio para a amostra C3 e de acordo com o estipulado pela União Europeia, o cacau das quatro fazendas poderiam ser exportado sem restrições.
