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Resumen de Thermomechanical properties of materials for fuel cells

Desiree Ciria Matamoros

  • español

    Las pilas de combustible de óxido sólido (SOFCs) ofrecen una alternativa real a las tecnologías de producción de electricidad convencionales ya que son más limpias, eficientes y respetuosas con el medio ambiente. Sin embargo, la principal limitación de las SOFC radica en su insatisfactoria durabilidad y fiabilidad debido a las altas temperaturas de funcionamiento y a los ciclos térmicos característicos de estos dispositivos. Actualmente se está realizando una intensa búsqueda de materiales para SOFC con el objetivo de reducir la temperatura de trabajo y superar estas limitaciones. Entre los diferentes candidatos que han surgido, el Silicato de Lantano (LSO) y el Zirconato de Bario dopado con Itrio (BZY) han sido considerados como potenciales alternativas para ser utilizados como electrolitos en pilas de combustible de óxido sólido a temperaturas intermedias. Mientras numerosos estudios se han centrado en la caracterización y optimización de las propiedades microestructurales y electroquímicas de los componentes que forman una SOFC, todavía hay muy pocos trabajos de investigación sobre las propiedades mecánicas y su influencia en la vida útil de una SOFC. La fiabilidad y durabilidad de estos dispositivos no sólo depende de su estabilidad electroquímica, sino también de su capacidad estructural para soportar las tensiones residuales que aparecen en el proceso de fabricación de la pila y tensiones mecánicas que surgen durante la operación. Debido al hecho de que las SOFCs están compuestas por apilamiento de varias celdas individuales y que a su vez estas están constituidas por capas frágiles individuales en íntimo contacto, estas tensiones se originan principalmente por la diferencia entre el coeficiente de dilatación térmica y las propiedades elásticas de capas adyacentes y por la deformación plástica causada por fluencia. La incompatibilidad de tensiones puede provocar el fallo mecánico de una sola celda y tener consecuencias dramáticas en toda la pila. Por lo tanto, el conocimiento de las propiedades mecánicas de cada componente es una cuestión esencial para la integridad mecánica y el desarrollo de las SOFCs (Capítulo 1). El objetivo de esta tesis doctoral es la fabricación y caracterización estructural, microestructural y mecánica del Silicato de Lantano y Zirconato de Bario dopado con Itrio. Con este fin, se prepararon cerámicas de alta densidad (d > 97%) mediante sinterización convencional o asistida por descarga eléctrica pulsada a partir de nanopolvos sintetizados mediante rutas químicas. Los detalles de las rutas de síntesis y las condiciones de sinterización se describen en el Capítulo 2. Los nanopolvos y masivos obtenidos fueron caracterizados estructural y microestructuralmente por difracción de rayos X, análisis de tamaño de partícula por difracción láser y microscopía electrónica de barrido y transmisión en el Capítulo 3. Los cerámicos densos se caracterizaron mecánicamente a diferentes temperaturas. En primer lugar, se examinaron las propiedades mecánicas de los compuestos LSO y BZY mediante diferentes técnicas a temperatura ambiente en el Capítulo 4. Nanoindentación, microindentación, espectroscopía de resonancia ultrasónica, ensayos de compresión y cálculos DFT fueron usados para determinar sus constantes elásticas, su dureza y su tenacidad de fractura. A continuación, se estudió la evolución de las propiedades termoelásticas de ambos materiales con la temperatura en el Capítulo 5. En este capítulo también se realizaron simulaciones numéricas de elementos finitos para caracterizar el estado de tensión y predecir la fractura en el Silicato de Lantano. Posteriormente, se evaluó la respuesta mecánica de ambos materiales electrolíticos mediante ensayos mecánicos de compresión a temperaturas de funcionamiento de las pilas de combustible de óxido sólido (700 ° C) y en diferentes atmósferas (Capítulo 6). Además, este capítulo también se dedica al estudio de los mecanismos de fractura y deformación plástica de estos compuestos a alta temperatura por medio de experimentos de fluencia. Finalmente, el Capítulo 7 resume las conclusiones más relevantes derivadas de este trabajo.

  • English

    Solid oxide fuel cells (SOFCs) offer a real alternative to classical technologies for the generation of electricity by clean, efficient and environmental-friendly means. Nevertheless, the main limitation of SOFCs lies in their unsatisfactory durability and reliability due to the high operating temperatures and thermal cycling characteristic of these devices. An intense search is currently underway for materials for SOFCs with the objective of lowering the working temperature and then overcoming these limitations. Among the different candidates which have emerged, Lanthanum Silicate (LSO) and Yttrium-doped Barium Zirconate (BZY) were considered as potential alternatives to be used as electrolyte materials for intermediate-temperature solid oxide fuel cells. While numerous studies have been devoted to characterizing and optimizing the microstructural and electro-chemical properties of SOFC components, as yet there is Little research available on mechanical properties and the influence they have on SOFC lifespan. The reliability and durability of these devices depends not only on their electro-chemical stability, but also on the ability of their structure to withstand residual stresses arising from the cell manufacturing process and mechanical stresses from operation. Owing to the fact that SOFCs are composed by stacking of several single cells which in turn are made up of individual brittle layers in close contact, these stresses mainly originate from the difference between the coefficient of thermal expansion and elastic properties of adjacent layers and creep deformation. Mismatched stresses can result in the mechanical failure of a single cell and have dramatic consequences on the whole stack. Therefore, knowledge of mechanical properties of the cell components becomes an important issue for the mechanical integrity and development of SOFCs (Chapter 1). The aim of this PhD thesis is the fabrication and structural, microstructural and mechanical characterization of Lanthanum Silicate and Yttrium-doped Barium Zirconate. To this end, high density (d > 97%) ceramics made through conventional or spark plasma sintering were prepared from nanopowders synthesized by chemical routes. The details of the synthesis routes and the sintering conditions are described in Chapter 2. The resulting nanopowders and pellets were structurally and microstructurally characterized by X-Ray diffraction, particle size analysis by laser diffraction and electron microscopy in Chapter 3. The dense ceramics were then characterized mechanically at different temperatures. First, the mechanical properties of LSO and BZY compounds were examined by different techniques at room temperature in Chapter 4. Nanoindentation, microindentation, resonant ultrasound spectroscopy, compression tests and density functional theory were used to determine their elastic constants, hardness and fracture toughness. Then, the influence of temperature on the thermo-elastic properties of both materials was investigated in Chapter 5. In this chapter finite elements numerical simulations were also carried out to characterize the state of stress and predict fracture in Lanthanum Silicate. Later on, the mechanical response of both electrolyte materials was evaluated by means of compressive mechanical tests at solid oxide fuel cell operating temperatures (700 °C) under different atmospheres (Chapter 6). Moreover, this chapter is also devoted to studying the fracture and plastic deformation mechanisms of these compounds at high temperature by means of creep experiments. Finally, Chapter 7 summarizes the most relevant conclusions derived in this work.


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