6
363-367
M. Presasa, J.Y. Pastora, J. Llorcaa, A.R. de Arellano-lópezb, J. martínez-fernándezb y r. sepúlvedab
aUniversidad Politécnica de Madrid, España
bUniversidad de Sevilla, España
El desarrollo de materiales cerámicos con una estructura de tipo celular, similar a la del hueso o la madera, ha sido una cuestión que ha suscitado un gran interés en los últimos años. Su atractivo se debe al hecho de poseer una estructura porosa altamente interconectada de baja densidad, perfeccionada por la evolución.
En el caso del SiC biomórfico (bio-SiC) el proceso de fabricación es sencillo: se piroliza una pieza de madera y a continuación se inyecta con silicio líquido, el material así obtenido es un compuesto Si/SiC en el que el SiC mimetiza la estructura de la madera original.
En este trabajo se estudian las propiedades mecánicas del SiC biomórfico fabricado a partir de eucalipto (madera dura con una distribución bimodal de poros). Se ha estudiado el comportamiento mecánico del mismo (resistencia a compresión, resistencia a flexión, tenacidad de fractura y módulo de elasticidad) entre 25 y 1350 oC. Asimismo, se discute la relación entre el comportamiento mecánico del material y su microestructura.
Palabras clave:Comportamiento mecánico, microestructura, SiC biomórfico, alta temperatura.
Microestructure and mechanical properties of biomorphic SiC obtained from eucalyptus
The development of cellular ceramics with a biological structure, like bones and wood, has been a matter of interest in recent years. A low density highly interconnected structure, perfected by evolution, rises as the principal advantage of these materials.
In the case of biomimetic SiC (biomorphic SiC, or bioSiC), the fabrication process technique is quite simple: a piece of wood is pyrolysed and is infiltrated with molten silicon after, the final product is a composite Si/SiC, which replicates the wood anisotropic microstructure
This work focus on the mechanical properties of bioSiC fabricated using eucalyptus wood as precursor (hard wood with a bimodal channel distribution). It has been studied the mechanical behavior of this bioSiC (compression strength, flexure strength, fracture toughness and elastic modulus) between 25 and 1350 oC. It is also discussed the relationship between mechanical behavior of the material and its microstructure.
Key words:
Mechanical behavior, microstructure, biomorphic SiC, high temperature.
368-372
LEG Cambronero, J.M. Ruiz-Román, J.M. Ruiz Prieto
Dept. Ingeniería de Materiales, ETSI Minas-UPM, Ríos Rosas 21, 28003 Madrid
La transformación de los residuos de pizarra de techar en materias primas no tradicionales de la industria cerámica, es el objetivo del presente trabajo. Sin la adición de agentes espumantes, mediante la alteración que sufren los componentes de la pizarra cuando la misma es sometida a un calentamiento en atmósfera no oxidante, se han alcanzado espumas de poro cerrado o cerámica porosa de color gris oscuro con densidades próximas a 0,3 g/cm3 en las que las paredes están formadas principalmente por una fase vítrea. La materia prima empleada se obtiene por secado de lodos procedentes de las operaciones de corte de la pizarra para techar. Los compactos en verde obtenidos en matriz flotante se sinterizaron en atmósfera de N2-5% H2 a distintas temperaturas, así como en aire a 1150ºC como material de referencia y se empleó la difracción de rayos X para determinar las fases cristalinas presentes en los materiales obtenidos. Mediante dilatometría se estudio la densificación en ambas atmósferas. La densidad alcanzada en condiciones de atmósfera no oxidante disminuye al aumentar la temperatura de sinterización, y con ello las propiedades mecánicas del material. La estructura celular empieza a desarrollarse cuando se sinteriza en N2-5% H2 por encima de 1075ºC.
Palabras clave:pizarras, espumas cerámicas, reciclado
Ceramic foams manufacturing from slate wastes
The objective of the present work is the recovery of slate wastes into a raw material for the ceramic industry. Foams are obtained without any addition of foaming agent thanks to the transformation of component present on the slate during heating. A glass base material with a closed porosity, gray color and density value around to 0,3g/cm3 has been obtained. Raw material is the slate waste as slurry, after cutting roofing slates. After drying, the slate powders were die pressed to achieve green samples, which were sintered in N2-5%H2 atmosphere at different temperatures, as well as in air as reference material at 1150ºC. Dilatometer behavior was studied on die pressed slate powders under both atmospheres as well as X-Ray diffraction in order to determine the crystalline phases on sintered materials. Sintered density decreases as temperature increases under non-oxidant atmosphere, which leads to decrease the mechanical properties with the temperature when the foam structure is developed (over 1075ºC on N2-5%H2 atmosphere).
Key words:
slates, ceramic foams, recycling
373-378
A.J. López, G. Nicolás, M.P. Mateo, V. Piñón, A. Ramil, A. Yáñez
Universidade da Coruña, Laboratorio de Aplicacións Industriais do Láser, Mendizábal s/n, 15403 Ferrol (A Coruña), España
E-mail adress: ajlopez@cdf.udc.es
En este trabajo se ha aplicado la espectroscopía de plasmas inducidos por láser (LIPS) al análisis elemental de cerámicas romanas Terra Sigillata procedentes de distintos centros de producción. Para cada muestra se han obtenido los espectros característicos tanto del engobe como de la pasta y los perfiles de composición en profundidad. En todos los casos analizados, los elementos Fe y Ca son los que marcan la transición entre el engobe y la pasta en estas cerámicas. El gradiente de composición de otros elementos tales como el Si o el Al presenta diferencias entre las distintas piezas. Se han realizado también análisis complementarios por microscopía electrónica de barrido con espectroscopía de rayos X (SEM – EDX) para determinar las diferencias morfológicas y obtener una verificación de la composición química.
Palabras clave:LIPS, Terra Sigillata, perfil de composición, cerámicas arqueológicas
Analysis of roman pottery Terra Sigillata by laser induced plasma spectroscopy (LIPS)
Laser induced plasma spectroscopy (LIPS) has been applied for the elemental analysis of roman pottery Terra Sigillata from different ceramic production centers. For each sample, representative LIP spectra of slip and body were obtained in addition of compositional depth profiles. In all the cases investigated, calcium and iron are the elements which best define the transition between slip and body in these ceramic samples. Compositional gradient of other elements like silicon and aluminum depends on the samples. Moreover, complementary scanning electron microscopy coupled with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM - EDX) examinations were carried out to analyze morphological differences and to obtain verification of chemical results.
Key words:
LIPS, Terra Sigillata, compositional depth profile, archaeological ceramics
379-381
1Antonio Macías García, 1Mª. Ángeles Díaz Díez y 2Vicente Gómez Serrano
1Escuela de Ingenierías Industriales. Área de Ciencia de Materiales e Ingeniería Metalúrgica. Universidad de Extremadura, 06071 Badajoz, Spain
2 Departamento de Química Inorgánica. Facultad de Ciencias. Universidad de Extremadura, 06071 Badajoz, Spain
La retama negra (Sarothamnus scoparius) es un arbusto que crece en forma abundante en la región extremeña. En el presente estudio se investiga su posible utilización como material de partida en la preparación de carbón activado. Ésta se lleva a cabo por el método de activación física. Los carbones son caracterizados mediante análisis químico, adsorción de N2 a 77 K, porosimetría de mercurio y medida de densidades por desplazamiento de helio y de mercurio. Se ha constatado que activando en CO2 se preparan carbones activados que poseen unas mejores propiedades texturales que los obtenidos utilizando aire. Los efectos de la activación sobre las propiedades texturales de los carbones se favorecen con la subida de la temperatura de activación. .
Palabras clave:Carbón activado, preparación; caracterización
Preparation and characterization activated carbon obtained from black broom.
Black broom (Sarothamnus scoparius) is a bush that grows abundantly in the region of Extremadura. The potential use of this lignocellulosic material as raw material for the preparation of activated carbon by physical activation is investigated. The activated carbons are characterised by means of chemical analysis, N2 adsorption at 77 K, mercury porosimetry and helium and mercury densities. It has been observed that the activation in CO2 atmosphere leads to better textural properties than those obtained when air was used as activating agent. The effects of the activation procedure on the textural properties of the samples are favoured with the increase in the activation temperature.
Key words:
Activated carbon, preparation, characterization.
382-386
E. JIMENEZ ROCA, A. RUIZ-CONDE, P.J. SANCHEZ-SOTO
Instituto de Ciencia de Materiales de Sevilla (ICMSE), Centro Mixto CSIC-US, c/Américo Vespucio nº 49, Parque Científico-Tecnológico Cartuja’93, Isla de la Cartuja, 41092-Sevilla
Las secciones estratigráficas (estratigrafías) son de suma utilidad para los estudios científicos de muestras pertenecientes al Patrimonio Cultural. En este artículo se pretende dar una serie de consejos y orientaciones útiles como metodología de trabajo que permite un fácil, económico y versátil procedimiento de preparación de dichas secciones estratigráficas, con posibilidad de realización simultánea. En concreto, las distintas etapas a seguir son: a) preparación inicial utilizando tiras de (poli)metacrilato; b) embutido de las muestras; c) corte de las preparaciones; d) lijado y pulido; e) observación al microscopio óptico y fotografiado.
Se describen los aspectos prácticos más destacados en el análisis de estratos que se pueden realizar; en particular, los pigmentos y soportes como ejemplos más ilustrativos. Se destaca la importancia de la obtención de estratigrafías representativas si lo que se pretende es llegar a un diagnóstico o aproximación al estado de alteración-degradación de la obra de arte con objeto de una fase siguiente de restauración y conservación de la misma, a cargo de otros especialistas. Asimismo, la preparación de estratigrafías abre la posibilidad de estudios posteriores por distintas técnicas instrumentales de análisis de materiales, obteniendo datos de relevancia sobre textura, composición química y de fases de muestras del Patrimonio Cultural.
Palabras clave:sección estratigráfica, Patrimonio Cultural, análisis de estratos, pigmentos, soportes.
Preparation of stratigraphic sections (cross-sections): some practical aspects on the analysis of strates coming from Cultural Heritage materials (pigments and supports)
The stratigraphic sections (cross-sections) are of valuable utility for scientific studies concerning samples coming from Cultural Heritage materials. This paper aims to show several indications and orientations as a working methodology that allows an easy, economic and versatile procedure of simultaneous preparation concerning these stratigraphic sections. Several steps must be followed: a) initial preparation of samples using (poly)metacrylate bars; b) consolidation using a polymer; c) cutting; d) polishing; e) observation using optical microscopy and photography.
The main practical aspects involved in the stratigraphic analysis are described. In particular, pigments and supports are used as illustrative examples. It is pointed out the importante of stratigraphic preparations, which must be representative of the material if a diagnosis or approximation to the conservation-degradation state of the original artwork piece is being pursued. This is very important prior to a second step of restauration and conservation by other specialists. Moreover, the preparation of stratigraphic sections open the possibility of further studies using several techniques applied in materials science analysis, obtaining relevant results concerning texture, chemical and phase composition of these samples of Cultural Heritage.
Key words:
stratigraphic section (cross-section), Cultural Heritage, analysis of strates, pigments, supports
387-392
R. Peña-Alonso*, F. Rubio, J. Rubio, J. L. Oteo
Departamento de Química-Física de Superficies y Procesos. Inst. de Cerámica y Vidrio. C.S.I.C.- Campus de Cantoblanco de la UAM.- c/ Kelsen, 5. 28049-Madrid. España
Se ha llevado a cabo el estudio de la formación de diferentes geles de borosilicato preparados mediante la reacción sol-gel de hidrólisis y condensación de los alcóxidos TEOS (tetraetilortosilicato) y TEB (trietilborato) en diferentes proporciones Si/B y en medio acuoso acidulado. La formación de los enlaces Si-O-Si que tiene lugar durante la condensación la reacción sol-gel depende de la cantidad de boro añadido a los diferentes soles. Así, la espectroscopia infrarroja ha puesto de manifiesto que el boro juega un papel determinante en la formación de los enlaces siloxano a partir del TEOS hidrolizado, observándose que el entrecruzamiento de los enlaces Si-O-Si disminuye con el empleo de cantidades de TEB superiores al 10% en peso a la vez que aumenta la condensación en forma de estructuras lineales de los mismos. Además, se pone de manifiesto que este comportamiento está relacionado con el aumento de los tiempos de gelificación observados para altas adiciones de boro.
Palabras clave:sol-gel, borosilicato, FT-IR, autocondensación.
Infrared spectroscopy study of the sol-gel reaction for obtaining borosilicate gels with different Si/B ratios
Borosilicate gels with different Si/B ratio have been prepared by the sol-gel method. Such gels were obtained by hydrolysis and further condensation of TEOS (tetraethylorthosilicate) and TEB (triethylborate) alkoxides in acidic aqueous media. The evolution of the Si-O-Si bonds during the sol-gel condensation was dependent on the concentration of boron. Infrared spectroscopy suggested that boron plays an important role on the formation of the siloxane bonds from the hydrolysed TEOS. Thus, the cross-linking of Si-O-Si bonds decreased and the condensation of linear structures increased when the amount of TEB was higher than 10 wt.%. Moreover, it has been observed that this behaviour is directly related with the increase of gelling time in the sols containing significant amount of boron.
Key words:
sol-gel, borosilicate, FT-IR, condensation
393-398
J.A. López-Caballero1*, E. Martín2, M.T. Baile2, A. Forn2 y J.M. Bastidas1
1 CENIM-Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas, CSIC, Avda. Gregorio del Amo 8, 28040 Madrid
2 Escuela Politécnica Superior de Ingeniería Vilanova i la Geltrú, UPC,
Avda. Víctor Balaguer s/n, 08800 Vilanova i la Geltrú, Barcelona
Se realiza un estudio comparativo del comportamiento frente a la corrosión de la aleación de aluminio 2124 reforzada con partículas de carburo de silicio, obtenida por pulvimetalurgia y con tratamientos térmicos T4 y T6. Los resultados experimentales muestran que el tratamiento térmico T6 induce la formación de numerosos intermetálicos que reducen la resistencia a la corrosión. Las partículas de carburo de silicio no tienen un comportamiento catódico con respecto a la matriz de aluminio, sin embargo, disminuyen la resistencia a la corrosión, ya que generan zonas más activas en la interfase matriz/refuerzo, debido a la acumulación de dislocaciones, tensiones residuales y a la precipitación de intermetálicos.
Palabras clave:Corrosión, Materiales Compuestos, Aluminio, Tratamientos Térmicos.
Corrosion behaviour of 2124/SiC composite material
A comparative study was performed on the corrosion behaviour of an aluminium matrix composite reinforced with silicon carbide particles, obtained by powder metallurgic. The 2124/SiC material was heat treated using T4 and T6 procedures. The T6 heat treatment induced the formation of several intermetallics and reducing the corrosion resistance. The silicon carbide particles did not have a cathodic behaviour as compared with the aluminium matrix. However, these particles produced a diminution in the corrosion resistance due to the formation of more active zones in the matrix/reinforced interface. These ceramic particles caused intermetallic precipitation and deformation originating in the surrounding zones localized corrosion.
Key words:
Corrosion, Composites Materials, Aluminium, Heat Treatments.
399-404
M. Aineto, A. Acosta.
Universidad de Castilla La Mancha, Facultad de Ciencias Químicas, Departamento de Química Física, Área de Mineralogía Aplicada.
C/ Camilo José Cela s/n 13071 Ciudad Real
Se exponen aquí resultados de la primera parte de investigación sobre el comportamiento en fusión de las escorias de la central térmica GICC ELCOGAS y el proceso seguido para la obtención de un vidrio utilizando estas escorias como materia prima. Se ha diseñado una mezcla vitrificable (ECSCP) compuesta por un 40% de escorias, un 30% de casco de vidrio y un 30% de carbonato cálcico precipitado de azucarera, que permitió obtener por fusión a 1450 ºC un vidrio homogéneo. El vidrio ECSCP ha sido caracterizado y se ha estudiado su cinética de cristalización a través de análisis térmicos que han puesto de manifiesto un mecanismo de cristalización preferente de tipo superficial. En una segunda parte de la investigación se utilizará este vidrio para obtener materiales vitrocerámicos de anortita/wolastonita.
Palabras clave:Residuos de gasificación de carbón, escorias GICC, fusión, vitrificación, vitrocerámicos..
The slag from ELCOGAS IGCC thermal power plant as raw material for the synthesis of glass-ceramic materials. Part I: Thermal behavior of the IGCC slag and synthesis of the parent glass.
We report here the results of the first phase of investigation on the melting behavior of the IGCC slag, and the use of this slag as raw component to produce glass ceramics. The vitrifying mixture named ECSCP, is composed by 40% of slag, 30% of glass cullet and 30% of precipitated calcium carbonate obtained as a by-product in a sugar refining plant. This mixture was melted at 1450ºC to obtain the ECSCP parent glass, that was then characterized and its crystallization kinetics studied by thermal analysis. The ECSCP glass exhibit a surface mechanism of crystallization, and will be used to produce anorthite/wollastonite glass ceramics in the second part of the investigation.
Key words:
Coal gasification wastes, IGCC slag, melting, vitrification, glassceramics.
405-408
A. González, J.J. Suñol, Ll. Escoda, Ll. Artalejo
GRMT, Dept. de Física, Universidad de Girona 17071, España
Se han producido mediante síntesis mecánica aleaciones ricas en Fe, con Zr o Nb y con un no metal, B obteniéndose materiales nanoestructurados con una incipiente fase amorfa (entorno 12%). Tanto el Zr y el Nb como el B facilitan la reducción del tamaño de los nanocristales. Se han optimizado las condiciones de proceso, minimizando el tiempo de molturación. Además, el posterior tratamiento térmico, controlado mediante calorimetría diferencial, de las diferentes aleaciones permite obtener la energía de activación de los procesos de cristalización, con valores entre 280 y 410 kJ mol-1 asociados al crecimiento cristalino. El control del tamaño de los nanocristales se enmarca en el estudio de la cinética de las transformaciones fuera del equilibrio en las que la fase incipiente tiene composición diferente a la de la fase inicial.
Palabras clave:Palabras clave: aleado mecánico, DSC, XRD, aleaciones metal –no metal.
Development of Fe based materials obtained by mechanical alloying
Fe rich alloys with ZrNi or Nb and with non metallic B were developed by means of mechanical alloying. The material is nanocrystalline with a minoritary amorphous phase (about 12%). The reduction of the crystallite size is favoured by the addition of Zr, Nb or B. The mechanical alloying parameters were optimised to obtain a nanocrystalline state at low milling time. Furthermore, the apparent activation energy of the crystallisation processes was obtained by thermal treatment, controlled by differential scanning calorimetry. Typical values between 280 and 410 kJ mol-1 are associated to crystalline growth. The control of the crystal size is related to the kinetic study of the non-equilibrium transformations where the incipient phase as different composition that the initial phase.
Key words:
mechanical alloying, DSC, XRD, metal – non metal alloys
409-414
E. Sánchez1, S. Mestre1, V. Pérez-Herranz2, M. García-Gabaldón2.
1Instituto de Tecnología Cerámica. Campus Universitario Riu Sec s/n. 12006 Castellón.
2Departamento de Ingeniería Química y Nuclear. Universidad Politécnica de Valencia. Camino de Vera s/n. 46022 Valencia,.
Se han sintetizado membranas cerámicas destinadas a la función de separadores entre los compartimentos de un reactor electroquímico, cuya aplicación es el reciclado de baños de cromado usados. Se han estudiado dos variables del proceso de síntesis de las membranas (presión de prensado y adición de materia orgánica), para conseguir prototipos con las características adecuadas para realizar la función de separador, y a la vez conseguir un coste de fabricación reducido.
Palabras clave:Membranas cerámicas, variables de procesado, reactor electroquímico, reciclado, baños de cromado.
Síntesis of ceramic membranas for the regeneration of spent chromium plating baths.
Ceramic membranes intended for use as compartment separators in electrochemical reactors used for recycling spent chromium plating baths have been synthesised. Two variables of the membrane synthesis process have been studied (pressing pressure and organic matter addition), to enable designing prototypes with the appropriate characteristics to act as separators, at a low manufacturing cost.
Key words:
Ceramic membranes, processing variables, electrochemical reactor, recycling chromium plating baths.
415-420
J. Pascual Cosp, A. J. Ramírez del Valle, J. Zapatero Arenzana, J. C. Galiano Serrano
Dpto. Ingeniería Civil, de Materiales y Fabricación. ETSII. Universidad de Málaga. Campus de El Ejido s/n. 29013 Málaga
Las aplicaciones propias de los materiales cerámicos de mullita propician que a lo largo de su vida útil se vean sometidos a importantes solicitaciones mecánicas y térmicas. Es por ello interesante establecer procedimientos que permitan predecir su comportamiento en función del estado inicial. Para este estudio se utilizó una mullita del tipo 2Al2O3:1SiO2 obtenida usando un método de procesado químico a partir de caolinita y residuos de aluminio. Se fabricaron varias series de dicho material para ser sometidas a distintos ciclos de cocción que proporcionasen materiales con diferente grado de sinterización. La resistencia a la fractura de dichas cerámicas se determinó mediante ensayo a flexión en cuatro puntos. La función de distribución de Weibull se usó para caracterizar estadísticamente la variación de la resistencia mecánica. A continuación se procedió al estudio de su superficie por microscopía electrónica de barrido, para establecer un mapeado de defectos que posibilitase la obtención de la distribución de tamaño de poro, orientación y factor de forma de cada probeta. Finalmente se llevó a cabo un estudio de resistencia usando la teoría de Weibull y el mapeado de defectos superficiales.
Palabras clave:mullita, Weibull, resistencia mecánica, sinterización, defectos superficiales..
Statistical analysis of the mechanical resistance of mullite ceramics materials under different heating processes
The applications of mullite based ceramics cause that along their useful life they are subjected to important mechanical and thermal solicitations. This is the reason why it is very interesting to establish procedures that allow to predict their behaviour in function of the initial condition. For this work the ceramic used was a 2Al2O3:1SiO2 mullite material obtained using a method of chemical processing of kaolinite and aluminium metal wastes. Mullite based ceramic materials with different sintering grade were obtained using various firing conditions. Strength of ceramics was measured in four point bending test. Weibull distribution function was used to characterize statistically the variation of the mechanical strength. A surface flaws mapping was established by scanning electron microscopy and distributions of pore-size, orientation and shape factor were obtained for each sample. A study of strength is done using Weibull´s theory and the surface flaws mapping
Key words:
mullite, Weibull, mechanical strength, sintering, surface flaws
421-426
J. E. Rodríguez-Páez1, L. M. Ahumada2, J. M. Bustamante3, J. Ruiz de Murgueitio3
1Grupo CYTEMAC. Departamento de Física - FACNED
2Departamento de Química – FACNED
3Departamento de Geotecnia – FIC
Universidad del Cauca. Calle 5 N° 4 – 70 Popayán – Cauca/ COLOMBIA
Los silicatos de calcio hidratados son compuestos del sistema SiO2-CaO-H2O. Estos materiales se utilizan para fabricar ladrillos de cal-arena, hormigones aireados (espumados) u “hormigón celular”, ladrillos de cal-flint, como material de relleno en las industrias de productos de caucho, pinturas y plásticos, entre otros posibles usos. Indudablemente el grupo de las tobermoritas es el más interesante debido a su papel importante en la hidratación del cemento: los silicatos tricálcico (3CaO. SiO2-C3S) y dicálcico (2CaO, SiO2-C2S) son los principales constituyentes del cemento Pórtland. En este trabajo se muestra la obtención de compuestos de silicato de calcio a través del método de precipitación controlada usando como fuente de silicio el dióxido de silicio, SiO2 obtenido de la cascarilla de arroz. Se analizan los fenómenos fisicoquímicos que ocurren durante el proceso de síntesis y se estudia la evolución de las fases cristalinas del producto obtenido, al ser sometido a tratamientos térmicos, utilizando para ello Difracción de Rayos X (DRX) y espectroscopía infrarroja (FTIR).
Palabras clave:Silicatos de calcio; precipitación controlada; cascarilla de arroz
Synthesis of hydrated calcium silicate using the controlled precipitation method
Calcium silicate hydrates are compounds of SiO2 – CaO – H2O system. These materials are used to make lime-sand bricks concretes, or “cellular concretes”, lime-flint brices and as fillers in rubber, paint and plastic products industries, among others. Undoubtedly, the tobermoritas is the most interesting group given its important role in concrete hydration: hydrated calcium silicate (C – S- H) is the main concrete hydration product and its primary bounding phase. The hydrothermal method is the most frequently used in the synthesis of these materials. This work shows the synthesis of hydrated calcium silicates through the controlled precipitation method using silicon dioxide SiO2, as raw material obtained from rice husk. The physicochemical phenomena that occur during the calcium silicates synthesis process were analized. The crystalline phases of the final product when exposed to thermic treatments were studied as well using x-ray diffraction and Infrared spectroscopy.
Key words:
Calcium silicate hydrates; controlled precipitation: rice husk ash.
427-434
P. CUBEROA, O. SANZA , M. A. RODRÍGUEZB Y E. CRIADOB
A Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, C/ Kelsen 5, 28049 Madrid, España.
B Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/ Kelsen 5, 28049 Madrid. España.
Se ha realizado un análisis de la distribución temática de los trabajos publicados en el Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Se han analizado los trabajos comprendidos en el periodo 2003-2004. La distribución se ha realizado correlacionando la temática de los trabajos con las distintas secciones de la SECV. Esta asignación permite establecer una primera comparación con la relevancia del sector industrial de España. Se estudia la influencia que tienen estos parámetros sobre el factor de impacto de la revista.
Palabras clave:Cerámica, vidrio, factor impacto, revistas científicas.
Scope distribution analysis in the Bulletin of the Spanish Ceramic and Glass Society.
An analysis of the scope distribution of the papers published in Bulletin of the Spanish Ceramic and Glass Society has attempted. The papers analyzed has been those published in 2003-2004. The scope distribution has been realized by assigning the paper to the different section of the Spanish Ceramic and Glass Society. This assignation allows to compare this data with the industrial sector relevance. The influence of these parameters on the journal impact factor has also studied.
Key words:
Ceramic, glass, impact factor, scientific journals.
5
259-264
J. Alkorta*, J. Gil Sevillano
Departamento de Materiales, CEIT y TECNUN (Universidad de Navarra). Paseo Manuel de Lardizábal 15,
Apartado 1555, 20018 San Sebastián, Gipuzkoa (España)
La medida de la dureza mediante indentación con registro de carga y desplazamiento no es evidente, dada la incertidumbre sobre el tamaño de huella debido al levantamiento (pile-up) o hundimiento (sink-in) plásticos de la superficie de la muestra alrededor del indentador. El método más utilizado para la medida de la dureza mediante la curva de carga/descarga de indentación, el de Oliver y Pharr, sólo tiene en cuenta hundimiento elástico, por lo que el error en la medida de la dureza y el módulo de Young puede llegar hasta un 25% en los casos más extremos. En el presente trabajo se discute una posible corrección al método de Oliver y Pharr para una obtención más ajustada del área de contacto de la huella. Esta corrección requiere de un conocimiento a priori o a posteriori del comportamiento plástico del material.
Palabras clave:Simulación por elementos finitos, nanoindentación, propiedades mecánicas.
Hardness measurement of solids by means of nanoindentation
Hardness is not readily measurable by means of instrumented indentation since the value of the contact area depends on the pile-up or sink-in occurring near the contact surface of the sample. The most widespread method to estimate it by means of the loading/unloading curve of indentation, Oliver and Pharr’s method, deviates, in the extreme cases, up to a 25% from the real values since it only takes into account the elastic deflection. In this work, a new correction based on Oliver and Pharr’s method is proposed that agrees with the numerical calculations. Plastic hardening behaviour of the sample must be known to accurately estimate the contact area.
Key words:
Finite element method (FEM), nanoindentation, mechanical properties..
265-269
O. Borrero-López1, A.L. Ortiz1,*, F. Guiberteau1, N.P. Padture2
1Departamento de Electrónica e Ingeniería Electromecánica, Escuela de Ingenierías Industriales,
Universidad de Extremadura, 06071 Badajoz, Spain. *alortiz@unex.es
2Department of Metallurgy and Materials Engineering, Institute of Materials Science,
University of Connecticut, Storrs, CT 06269-3136, USA.
Se ha estudiado la influencia de la proporción de aditivos (5, 10 ó 30 % en peso), atmósfera (Ar o N2) y tiempo (2 ó 7 h) de sinterización en las propiedades mecánicas a temperatura ambiente de cerámicos de α-SiC sinterizados con fase líquida de Y2O3-Al2O3. Los resultados muestran que el aumento del tiempo de sinterización conlleva una disminución de la dureza y de la resistencia al desgaste, así como un aumento de la tenacidad. El aumento de la proporción de aditivos tiene idénticas consecuencias, salvo en lo que respecta a la tenacidad que primero aumenta y luego disminuye. La sinterización en atmósferas ricas en nitrógeno conlleva un aumento de la dureza, y una reducción de la tenacidad y de la resistencia al desgaste.
Palabras clave:propiedades mecánicas; SiC; sinterización con fase líquida
Room-temperature mechanical properties of liquid-phase-sintered α-SiC with Y2O3-Al2O3 additions
We have studied the influence of the additives concentrations (5, 10 or 30 wt%), the sintering atmosphere (Ar or N2) and the sintering duration (2 or 7 h) on the room-temperature mechanical properties of liquid-phase-sintered α-SiC with Y2O3-Al2O3 additives. Results from this work show that longer sintering durations lead to a decrease in both the hardness and the sliding-wear resistance, but an increase in the toughness. With increasing amount of sintering additives the toughness first increases then decreases. Sintering in nitrogen-rich atmospheres results in an increase in both the hardness and the toughness, but a decrease in the sliding-wear resistance
Key words:
mechanical properties; SiC; liquid-phase sintering
270-277
M. Campo, J. Rams, y A. Ureña
Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales. ESCET. Universidad Rey Juan Carlos. C/ Tulipán s/n, Móstoles 28933, Madrid.
En el presente trabajo se ha evaluado de forma comparativa el comportamiento mecánico de las intercaras matriz/refuerzo de materiales compuestos de matriz de aluminio reforzados con partículas de SiC. Se emplearon partículas de SiC, tanto es estado de recepción como recubiertas con sílice mediante procesos sol-gel. Las funciones del recubrimiento eran limitar la reactividad entre el SiC y el aluminio fundido y mejorar el mojado de las partículas. Se ha estudiado el efecto de los diferentes procesos sol – gel empleados para recubrir las partículas con sílice en las propiedades mecánicas de la interfaz, así como el efecto de las distintas condiciones de fabricación del material compuesto y del tratamiento térmico que posteriormente se aplica al material. Las propiedades mecánicas de la interfaz se determinaron mediante la técnica de nanoindentación utilizando principalmente dos tipos de ensayos: 1) líneas de nanoindentaciones de muy baja carga (0,5 mN) que cruzaban la partícula de refuerzo, para evaluar los gradientes de dureza y módulo elástico a lo largo de la intercara partícula/matriz; 2) indentaciones de mayor carga (150 mN) en las proximidades de la partícula para evaluar las propiedades mecánicas de la intercara y observar los mecanismos de rotura de las intercaras.
Palabras clave:nanoindentación, materiales compuestos, matriz de aluminio, recubrimientos sol-gel, intercaras
Determination by nanoindentation of the interfacial mechanical properties in aluminum matrix composites reinforced with silica coated sic particles
In the present paper the mechanical behaviour of the interface of the aluminum matrix composites reinforced with SiC particles has been comparatively evaluated. Both, as received and sol – gel silica coated particles were used as reinforcements. The functions of sol – gel were to limit the interface reactivity and to improve the wettatbility of the SiC by molten aluminium. The influence of the sol-gel coating used in the interface mechanical properties, and of the different conditions of composite manufacture and of the heat treatment applied to the composite, has been studied. The interfacial mechanical properties have been determined by means of the nanoindentation technique using two types of tests: 1) determinating the nanoindentations profiles across the reinforcement particles with very low load (0.5 mN) to evaluate the gradients of hardness and elastic modulus throughout the particle/matrix interface; 2) applying greater load indentations (150 mN) at the particle proximities of the to evaluate the mechanical properties of the interface and to observe the interfacial fracture mechanisms.
Key words:
: nanoindentation, composites, aluminium matrix, sol-gel coatings, interfaces
278-285
M. Castillo-Rodríguez, A. Muñoz y A. Domínguez-Rodríguez
Departamento de Física de la Materia Condensada. Universidad de Sevilla.
Apartado 1065. 41080-Sevilla. España
Muestras de α-SiC han sido sinterizadas con fase líquida (LPS) a 1950 ºC, en atmósfera de argón y tiempos de procesado entre 1 y 7 horas. Mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) se ha caracterizado la microestructura, obteniéndose un tamaño medio de grano que aumenta con el tiempo de procesado desde 0.64 a 1.61 µm.
Estas muestras han sido deformadas en compresión a carga constante, a temperaturas entre 1450 y 1625 ºC, tensiones entre 25 y 450 MPa y velocidades de deformación entre 4.2·10-8 y 1.5·10-6 s-1. Se han determinado los parámetros de fluencia, obteniéndose para n valores entre 2.4 0.1 y 4.5 0.2 y Q=680 35 kJ.mol-1 en muestras sinterizadas durante 1 hora, y n entre 1.2 0.1 y 2.4 0.1 y Q=710 90 kJ.mol-1 para muestras sinterizadas durante 7 horas. Estos resultados se han correlacionado con la microestructura y se han propuesto como posibles mecanismos de deformación el deslizamiento de frontera de grano (GBS) acomodado por difusión en volumen, y el movimiento de dislocaciones, actuando ambos mecanismos de forma simultánea.
Palabras clave:α-SiC, propiedades mecánicas, microestructura, sinterización con fase líquida, fluencia.
Microstructure and high temperatures mechanical properties of liquid-phase-sintered α-SiC with Y2O3-Al2O3 additions
Samples of α-SiC have been sintered with liquid phase (LPS) to 1950 ºC, in atmosphere of argon and processing times between 1 and 7 hours. Using scanning electron microscopy (SEM) the microstructure of the samples has been characterized, being obtained average grain size that grows with the processing time from 0.64 to 1.61 µm.
These samples have been deformed in compression under constant load, to temperatures between 1450 and 1625 ºC, stresses between 25 and 450 MPa and strain rate between 4.2·10-8 and 1.5·10-6 s1. The creep parameters have been determined, obtaining for n values between 2.4 0.1 and 4.5 0.2 and Q=680 35 kJ.mol-1 in samples sintered during 1 hour and n between 1.2 0.1 and 2.4 0.1 and Q=710 90 kJ.mol-1 for samples sintered during 7 hours. These results have been correlated with the microstructure, being the grain boundary sliding (GBS) accommodated by lattice diffusion and the movement of dislocations the possible deformation mechanisms, operating both in a simultaneous way.
Key words:
α−SiC, mechanicals properties, microstructure, liquid phase sintered, creep.
286-290
R. Claramunt, S. Postigo, R. Perera, A. Pacios, A. Ros y C. Huerta
Departamento de Mecánica Estructural y Construcciones Industriales, E. T. S. de Ingenieros Industriales,
Universidad Politécnica de Madrid. C/ José Gutiérrez Abascal, 2, Madrid 28006, España
El Código Técnico de la Edificación (CTE) establece las exigencias básicas que deben cumplir los edificios en relación con los requisitos básicos de seguridad y habitabilidad. El Documento Básico de Seguridad de Utilización (DB-SU) del CTE, identifica unas áreas críticas en las que el impacto con elementos frágiles supondría un riesgo para el usuario. El DB-SU establece los niveles de impacto que deben resistir los vidrios en dichas zonas, según el procedimiento de norma UNE-EN 12600:2003. Sin embargo este procedimiento no facilita información acerca de las características del equipo de ensayo, lo que ocasiona que los resultados obtenidos sean dispersos y muy dependientes del equipo de ensayo.
En este artículo se presenta el procedimiento seguido para caracterizar el péndulo de impacto, de manera que se pueda garantizar que durante el impacto se excita únicamente el vidrio. Para ello, ha sido necesario estimar en primer lugar la duración de la excitación durante el impacto. Posteriormente, se ha determinado la frecuencia natural de los vidrios para distintas configuraciones constructivas, geometría y espesores. Finalmente se han determinado los modos de vibración de la estructura soporte del vidrio en el péndulo según distintas fijaciones al suelo.
Cabe destacar como conclusión que la frecuencia natural del péndulo varía de una manera importante al modificar las condiciones de contorno, tales como puntos de fijación con la base, fijación del marco, etc.
Palabras clave:Vidrios de seguridad, Péndulo de impacto, Códigos prestacionales, Elementos finitos
Safety for human impact in glazing of buildings
The Spanish Building Code (CTE) specifies the demands that should comply the buildings in relation to the essential requirements of safety and habitability. The Fundamental Document of Safety in Use (DB-SU) of the CTE identifies some critical areas where the impact with fragile elements would suppose a risk for the user. The DB-SU establishes the impact levels that glazing should resist, according to the procedure of UNE-EN 12600:2003. However, since this procedure does not give information about characteristics of the testing equipment, results obtained are dispersed and variable with the equipment. This paper presents the procedure followed to characterize the impact pendulum test, so it can be guaranteed that only the glazing response is measured during the impact. First, it has been necessary to estimate the duration of the impact. Then, the glazing natural frequency of different constructive configurations, geometry and thickness has been determined. Finally, vibration modes of the glazing supporting structure from the pendulum, according to different fixing points to the floor is estimated. It should be noted, as a conclusion, that the natural frequency of the pendulum differs in a important way when border conditions are modified, such as fixing points to floor, etc.
Key words:
Safety glazing, Impact pendulum, Performance-based codes, Finite Element Analysis.
291-293
M. Piñero*, V. Morales-Flórez, N. de la Rosa-Fox, L. Esquivias.
*Dpto. Física Aplicada. C.A.S.E.M.
Dpto. Física de la Materia Condensada. Facultad de Ciencias
Universidad de Cádiz, Avda. República Saharaui, 1. Puerto Real 11510, Cádiz. España
Se han obtenido aerogeles híbridos de sílice orgánico-inorgánico por aplicación de ultrasonidos de alta potencia en los precursores líquidos y posterior secado del gel húmedo en condiciones supercríticas en etanol. Las cadenas orgánicas no se degradan térmicamente y aceleran el proceso de contracción de la red por activación térmica. Los ultrasonidos inducen un entrecruzamiento de cadenas orgánicas que unen los cúmulos de sílice porosa y evitan su ciclidación. Los ensayos de ruptura en compresión uniaxial indicaron un aumento del módulo de ruptura, pasando de 8 MPa para el aerogel de sílice pura hasta 24 MPa para un aerogel de 50% en peso de contenido de polímero. Se observa asimismo una disminución continua en el módulo de Young con el contenido de polímero (de 100 a 56 MPa). Estos aerogeles híbridos se comportan como elastómeros con deformaciones de hasta el 50%, mostrando una disminución del módulo de relajación viscoelástica.
Palabras clave:Aerogel de sílice, elastómeros, módulo de ruptura, compresión y relajación viscoelástica.
Mechanical properties of silica hybrid aerogels
Hybrids silica aerogels have been obtained by means the high power ultrasounds application in the precursor liquid and the drying of the wet gel under the supercritical condition of ethanol. The organic chains don’t degrade thermally and accelerate the network shrinkage process by thermal activation. The ultrasounds induce an organic chain crosslinking bonding to the porous silica clusters and avoid its cyclidation. The failure tests by uniaxial compression show an increase of the rupture modulus, passing from 8 MPa for a pure silica aerogel to 24 MPa for an aerogel with a 50 weight % of polymer content. It is also noted a continuous decrease of the Young’s modulus with the polymer content (from 100 to 56 MPa). These hybrid aerogels behave as elastomers with up to a 50% strain, showing a decrease in the relaxation viscoelastic modulus.
Key words:
silica aerogel, elastomers, failure, compression and relaxation viscoelastic modulus.
294-296
A. GALLARDO-LÓPEZ, D. GÓMEZ-GARCÍA, A. DOMÍNGUEZ-RODRÍGUEZ Y L. KUBIN†
Departamento de Física de la Materia Condensada-Universidad de Sevilla
Apartado 1065-4180, Sevilla, España
† LEM, CNRS/ONERA
29 Av. de la Division Leclerc, BP 72, 92322 Châtillon Cedex, France
En este trabajo se presenta un modelo para explicar las inestabilidades dinámicas observadas durante la deformación plástica a alta temperatura de monocristales de circona estabilizada con itria, (YCSZ, yttria cubic stabilized zirconia) con alto contenido en itria. El modelo se basa en el fenómeno Portevin-Le Chatelier (PLC), que consiste en episodios sucesivos de anclaje y desanclaje de dislocaciones cuando éstas se mueven con una velocidad del mismo orden que los defectos que obstaculizan su movimiento. La evaluación numérica de los parámetros implicados en el modelo muestra que las inestabilidades plásticas son totalmente compatibles con el efecto Portevin- Le Chatelier.
Palabras clave:YCSZ, monocristal, propiedades mecánicas, inestabilidades plásticas, efecto PLC, modelización
Modelling of instabilities in the plastic deformation of yttria stabilized zirconia single crystals
In this work, a model explaining dynamic instabilities observed during high temperature plastic deformation of single crystalline yttria cubic stabilized zirconia (YCSZ) is presented. The model is based on the Portevin-Le Chatelier phenomenon, which consists of pinning and unpinning of dislocations when they move with a velocity of the same order of magnitude than the defects which act as obstacles to their movement. Numerical evaluation of the parameters implied in the model shows that plastic instabilities are fully compatible with a Portevin-Le Chatelier effect.
Key words:
YCSZ, single crystal, mechanical properties, plastic instabilities, Portevin-Le Chatelier effect, modelization.
297-300
Á. Gallardo-López, D. Gómez-García, A. Domínguez-Rodríguez , J. Douin† y J. Castaing
Departamento de Física de la Materia Condensada-Universidad de Sevilla
Apartado 1065, 4180 Sevilla, España
† Centre d’Elaboration de Matériaux et d’Etudes Structurals” (CEMES)
29, rue Jeanne Marig, BP 94347. 31,55 Toulouse Cedex 4, France
Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France
C2RMF -- LRMF - C.N.R.S. UMR 171
Palais du Louvre - Porte des Lions , 14 quai François Mitterand 75001 Paris, France
En este trabajo se pretende analizar la microestructura de monocristales de TeO2 (paratelurita) deformados plásticamente en compresión uniaxial a alta temperatura (∼870 K) en distintas condiciones. Para ello, se han ensayado muestras con orientación cristalográfica [110], y se han cortado láminas correspondientes a los planos de deslizamiento para ser observadas con microscopía electrónica de transmisión. El estudio de la subestructura de dislocaciones en este material es complejo debido a su alta anisotropía. La observación de dicha microestructura ha puesto de manifiesto la presencia de disociación de dislocaciones. Es la primera vez que se encuentra este fenómeno en la paratelurita. De la distancia de equilibrio entre dislocaciones parciales, se ha podido obtener una estimación de la energía de falta de apilamiento en este sistema.
Palabras clave: TeO2, paratelurita, monocristal, dislocaciones, MET
A first experimental evidence by transmission electron microscopy of dislocation disociation in the TeO2 system
This work intends to analyse the microstructure of paratellurite (TeO2 single crystals) plastically deformed at high temperature (∼870 K) in uniaxial compression along [110]. Samples have been mechanically tested, and thin foils have been cut from them, corresponding to the slip systems to be observed in transmission electron microscopy. The study of the dislocation substructure in this material is rather complex due to its high anisotropy. Microstructural observation by TEM has put into evidence the presence of dislocation dissociation. This is the first work reporting this fact. From the equilibrium distance between partials, an estimation of the stacking fault energy has been carried out.
Key words:
TeO2, paratellurite, single crystal, dislocations, TEM.
301-306
C. García Gañán, E. Zapata Solvas, D. Gómez García y A. Domínguez Rodríguez
Departamento de Física de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla, Avda. Reina Mercedes, s/n, Sevilla, 41012, España.
En este trabajo se estudia la dependencia temporal y con la temperatura del crecimiento estático del tamaño de grano en YTZP 4 mol %, con un tamaño inicial dentro del rango submicrométrico ( > 0.1 µm), así como su comportamiento mecánico a temperaturas comprendidas entre 1200 ºC y 1500 ºC. El crecimiento de grano está controlado por la segregación de itrio en las fronteras de éstos, la cual juega un papel determinante en los procesos de difusión catiónica. La caracterización microestructural de las muestras, antes y después de ser deformadas, nos permite concluir que la deformación del material es debida al deslizamiento de fronteras de grano (DFG), con exponentes de tensión que aumentan con la tensión de deformación, siendo siempre inferiores a n = 2.
Palabras clave:YTZP, crecimiento de grano, deslizamiento de fronteras de grano (DFG), exponente de tensión.
Grain growth and high temperature mechanical behaviour of yttria doped zirconia (YTZP 4 MOL %)
This work is devoted to the study of the time and temperature dependence of the static grain growth in YTZP 4 mol %, with an average grain size within the submicrometric range ( > 0.1 µm). Also, the mechanical response in the temperature interval between 1200 ºC and 1500 ºC is analysed. The grain growth is controlled by the yttria segregation at the grain boundaries, which plays a key role in the cationic diffusion processes. Microstructural characterization of both as-received and deformed samples allows to conclude that plastic deformation is due to grain boundary sliding (GBS), with stress exponents increasing with the flow stress, but in all cases they are lower than n = 2.
Key words:
YTZP, grain growth, grain boundary sliding (GBS), stress exponent.
307-312
E. Jiménez-Piqué1, L. Ceseracciu1, M. Anglada1, F. Chalvet2, G. de Portu2
1Departamento de Ciencia de Materiales e Ingeniería Metalúrgica, Universidad Politécnica de Cataluña, Avda. Diagonal 647 (ETSEIB), 08028 Barcelona
2Istituto di Scienza e technologia dei materiali ceramici-CNR. Via Granolo 64, 48018 Faenza. Italia.
Es usual que en aplicaciones reales los materiales cerámicos sufran fatiga por contacto. Una estrategia para mejorar su resistencia a la aparición de fatiga por contacto es la utilización de materiales con tensiones residuales de compresión en la superficie. En concreto, en este trabajo se presenta el estudio de la resistencia al contacto esférico estático y cíclico de un cerámico multicapa de alúmina y alúmina / circona producido por colaje en cinta, en el que aparecen tensiones residuales debido al desajuste entre los coeficientes de expansión térmica de las capas. También se estudia una alúmina monolítica con objeto de realizar comparaciones con un material sin tensiones residuales. Se muestra que la resistencia a la aparición de grieta anillo es mayor en el caso del material multicapa que en el de la alúmina, tanto en contacto estático como cíclico. También se muestra que existe fatiga mecánica en los dos materiales bajo contacto cíclico, y no sólo corrosión bajo tensión. Finalmente se propone una relación simple entre carga aplicada y tiempo hasta aparición de daño.
Palabras clave:Multicapas, Alúmina, Circona, Contacto Esférico, Fatiga, Corrosión Bajo Tensión.
Hertzian fatigue in alumina/zirconia laminated composites
In some engineering applications, ceramic materials are subjected to contact fatigue. In order to improve the resistance of ceramics to contact fatigue, it is proposed to use ceramic laminates with residual stresses at the surface. In this work, the Hertzian contact fatigue of an alumina-alumina/zirconia laminated composite produced by tape casting is studied, both under static loading and cyclic loading, together with a monolithic alumina for comparison purposes. It is shown that the laminate composite presents better resistance to the apparition of surface ring crack, due to the residual stresses of the laminate composite. It is also shown that there is a fatigue effect on both materials under cyclic loading, and not only stress corrosion cracking. A simple relationship between applied load and time to apparition of damage is finally proposed.
Key words:
Laminated composites. Alumina, Zirconia, Hertzian contact, Fatigue, Stress corrosion cracking
313-317
J. M. López-Cepero, J. J. Quispe Cancapa, A. R. de Arellano López, J. Martínez Fernández
Departamento de Física de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla.
Apdo. 1065, 41080 – Sevilla
La microscopía óptica confocal (LSCM, Laser Scanning Confocal Microscopy) es una técnica microscópica basada en una construcción óptica que permite eliminar la luz procedente de zonas no enfocadas de la muestra. Mientras que es de amplio uso en Ciencias de la Vida, la aplicación de LSCM a la Ciencia de Materiales no ha sido apenas explorada, siendo prácticamente inexistentes los estudios fractográficos que se apoyen en LSCM. A pesar de ello, sus características (obtención de información tridimensional, resolución por debajo de la micra y sencilla preparación de muestras) la convierten en una herramienta idónea para una multitud de problemas fractográficos, debido a la obtención rápida de valiosa información y a su buena coordinación con la microscopía electrónica de barrido (SEM).
En este trabajo, los autores estudian en detalle un sistema de interés (fibras cerámicas de circona dopada con un 5% molar de erbia, sometidas a ensayos de tracción a alta temperatura) mediante LSCM. Además de poner de relieve la utilidad de la técnica y de revelar la textura característica de la superficie de fractura de dichas fibras, se encuentra que dicha textura refleja la estructura nanométrica de precipitados propia del material.
Palabras clave:LSCM, confocal, fractografía, circona, circona-erbia.
Advances in fractographical studies of ceramic erbia-doped zirconia fibers using laser scanning confocal microscopy
Laser scanning confocal microscopy (LSCM) is a microscopic technique based on an optical construction which allows the microscope to discard the light coming from unfocused zones of the sample. Whereas LSCM is extensively used in Natural Sciences (Biology, Medicine...), its use in Materials Science is almost unexplored and, in particular, there are essentially no fractographical studies using LSCM. However, its characteristics (gathering of 3D information, better than micron resolution and simple sample preparation) make LSCM an ideal tool in a wide selection of fractographical problems, owing to the fast adquisition of valuable information and to the excellent sinergy with scanning electron microscopy (SEM).
In the present work, the authors study an interesting system (ZrO2-5% mol Er2O3 fibers, submitted to tensile strength in high-temperature conditions) in detail with LSCM. In addition to showcasing the usefulness of LSCM in fractographical studies and revealing the characteristic texture of the fracture surface in such fibers, said texture is found to closely resemble the nanometric precipitate structure which is unique to this material.
Key words:
LSCM, confocal, fractograpy, zirconia, erbia-doped zirconia.
318-323
M. J. López Robledo, R. E. Sepúlveda ferrer, A. Bravo León, J. Martínez Fernández y A. R. de Arellano López
Departamento de Física de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla
Apartado de correos 1065, 41080 Sevilla, ESPAÑA
Se han estudiado carburos de silicio biomórficos (bioSiC) fabricados mediante infiltración reactiva de silicio líquido en una preforma de carbón de origen vegetal. Se obtiene así una cerámica porosa de SiC con silicio remanente en sus poros. Este silicio puede alterar considerablemente las propiedades mecánicas de los bioSiC. Este trabajo preliminar se centra en el estudio de las propiedades mecánicas de los bioSiC fabricados a partir de preformas de haya, eucalipto y pino, tras reacción con una disolución de HF y HNO3 que elimina ostensiblemente el silicio residual. Las propiedades mecánicas a altas temperaturas fueron estudiadas a partir de ensayos de compresión a velocidad de deformación constante. La caracterización microestructural del material resultante, antes y después de los ensayos mecánicos, fue realizada mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB).
Palabras clave:SiC, biomórfico, alta temperatura, propiedades mecánicas.
Mechanical Properties of Porous Biomorphic SiC
Biomorphic SiC (bioSiC) materials fabricated by silicon infiltration of chescoal preforms have been studied. As a result of this process, a porous SiC ceramics with remnant silicon partially filling pores is obtained. This remnant silicon can considerably alter the mechanical properties of the bioSiC but it can be effectively removed by reaction with a mixture of HF and HNO3 producing a clean pororus bioSiC. In this work the comparison of the mechanical properties of bioSiC from preforms of beech, eucalyptus and pine, with and without remanent silicon is studied. High temperature mechanical properties were studied from deformation tests in compression at constant strain rate. Microstructural characterization of the samples, before and after the mechanical tests, was performed by scanning electron microscopy (SEM).
Key words:
SiC, biomorphic, high temperature, mechanical properties.
324-327
J. J. Meléndez-Martínez1, D. Gómez-García,
M. Jiménez-Melendo y A. Domínguez-Rodríguez
Departamento de Física de la Materia Condensada. Universidad de Sevilla
Avda. Reina Mercedes, s/n, Sevilla, 41012, España
Este trabajo está orientado a determinar las condiciones de tensión y temperatura para las cuales ocurre la nucleación y coalescencia de cavidades en dos materiales cerámicos a base de nitruro de silicio sinterizados bajo presión de gas. En particular, se indica que, aunque ambos materiales muestran significativos niveles de deformación estacionaria a tensiones menores que 90 MPa, a tensiones mayores las cavidades nuclean y coalescen, dando lugar a fluencia terciaria. Las observaciones microestructurales por microscopía electrónica de barrido sugieren que la cavitación está asociada al movimiento viscoso de la fase secundaria.
Palabras clave:Cerámicos, nitruro de silicio, fluencia, evolución microestructural.
Cavitation during creep of Si3N4 polycrystals
This work is oriented to put forth the stress and temperature conditions for the nucleation and coalescence of cavities in two gas pressure-sintered silicon nitride-based ceramic materials. Particularly, it is indicated that, even though both materials show significant steady-state strain levels at stresses lower than 90 MPa, cavities nucleate and coalesce at higher stresses, thus giving rise to tertiary creep. The microstructural observations by SEM suggest that cavitation is associated to the viscous movement of the secondary phase.
Key words:
Ceramics, silicon nitride, creep, microstructural evolution.
328-334
J. J. Meléndez Martínez1, D. Gómez García2, A. Domínguez Rodríguez2
1 Dep. de Física. Universidad de Extremadura
Avda. de Elvas, s/n 06071 Badajoz (España)
2 Dep. de Física de la Materia Condensada. Universidad de Sevilla
Avda. Reina Mercedes, s/n 41012 Sevilla (España)
En un gran número de materiales cerámicos policristalinos, la fase mayoritaria coexiste con una fase secundaria, generalmente de naturaleza vítrea. La existencia de esta fase se debe al uso de determinados aditivos durante la sinterización. En general, la fase secundaria se acumula en “bolsas” entre varios granos, o bien se distribuye en forma de película delgada en las fronteras de grano. Desde el punto de vista de la fluencia a alta temperatura, la fase secundaria desempeña un triple papel: en primer lugar, esta fase puede fluir bajo la acción de la tensión aplicada. Por otra parte, las fronteras de grano ocupadas por la fase secundaria constituyen trayectorias de alta difusividad, incluso a temperaturas menores que las requeridas para la difusión por el interior de los granos. Por último, las regiones ocupadas por fase secundaria constituyen localizaciones preferentes para la nucleación de cavidades.
En este trabajo se exponen los mecanismos de deformación característicos de policristales cerámicos con fases secundarias vítreas (fluencia viscosa, disolución-precipitación y fluencia por cavitación), que están relacionados con el triple papel que desempeñan estas fases. En particular, se presentan los modelos más significativos para cada mecanismo, así como una comparación con resultados experimentales obtenidos en distintos materiales.
Palabras clave: Cerámicos, fases secundarias, mecanismos de deformación.
Plastic deformation mechanisms in ceramic polycrystals with secondary glassy phases
In many polycrystalline ceramic materials, the main phase coexists with a secondary phase, generally glassy in nature. The existence of this phase is associated to the use of certain sintering additives. In a general sense, the secondary phase is located at “pockets” between various grains, or it is distributed as a thin film at the grain boundaries. From the viewpoint of the creep behaviour at high temperatures, the secondary glassy phase plays a triple role: firstly, the secondary phase may flow under the applied stress. Secondly, the grain boundaries occupied by the secondary phase constitute high-diffusivity trajectories, even at temperatures lower than those required for bulk diffusion. Finally, the regions with secondary phase are preferential locations for the nucleation of cavities.
In this work, the deformation mechanisms characteristic of ceramic polycrystals with secondary glassy phases (viscous flow, solution-precipitation and cavitation creep), which are related to the triple role played by these phases. Particularly, the most significant models for each mechanism are presented, as well as a comparative with experimental results obtained in different materials.
Key words:
Ceramics, secondary phases, deformation mechanisms.
335-341
A. Morales-Rodríguez, A. Bravo-León, A. Domínguez-Rodríguez y M. Jiménez-Melendo
Departamento de Física de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla, Apto. 1065, 41080 Sevilla, España
Se ha estudiado la microestructura y el comportamiento mecánico a alta temperatura de compuestos de circona tetragonal (3Y-TZP) con un 40% en volumen de níquel (referidos en adelante como TZP-Ni). El contenido en níquel está por encima del punto de percolación, que en estos compuestos cerámico-metal procesados en vía húmeda se sitúa en el 34% vol. de contenido metálico. La caracterización microestructural se ha realizado mediante observaciones de microscopía electrónica de barrido. La plasticidad de los compuestos se ha estudiado mediante ensayos de fluencia en compresión uniaxial a carga constante en atmósfera de argón realizados en el rango de temperaturas entre 900 y 1250 ºC y tensiones entre 9 y 144 MPa. Para estudiar el efecto del níquel en el comportamiento del cermet se ensayaron en condiciones similares esqueletos de TZP, obtenidos mediante la eliminación de la fase metálica de los compuestos por ataque químico con HNO3. El comportamiento plástico de estos materiales está controlado por la matriz cerámica. Las velocidades de deformación son muy superiores a las del TZP monolítico, hecho que se ha explicado atendiendo a la distribución de la fase metálica en la matriz en estos compuestos. La percolación de la fase metálica es responsable del aumento en la velocidad de deformación y permite que el cermet deforme a temperaturas tan bajas como 900 ºC.
Palabras clave: plasticidad, cermet, TZP, percolación, esqueleto.
Correlation between microstructure high-temperature plastic behavior in TZP-Ni (40%) composites
Microstructure and high-temperature mechanical behaviour of TZP-Ni composites with 40 vol.% of nickel above the percolation threshold (placed in 34 vol.% in these wet‑processed ceramic-metal composites) has been studied. The microstructure has been characterized using scanning electron microscopy. The composite plasticity has been studied by means of uniaxial compressive creep tests under constant load in argon atmosphere carried out in the temperature range between 900 and 1250 ºC and stresses between 9 and 144 MPa. TZP skeleton has been deformed in similar conditions to study nickel effect in global cermet behavior. The metallic phase has been removed from the cermets using chemical etching with HNO3. The plastic behavior of these materials is controlled by the ceramic matrix. The deformation rates are higher than monolithic TZP ones. This fact has been explained taking into account the metallic phase distribution into the matrix in these composites. Metal percolation provides materials with high ductility allowing the cermets to deform at temperatures as low as 900 ºC.
Key words:
plasticity, cermet, TZP, percolation, skeleton.
342-346
A.R. PINTO GÓMEZ1, M.J. LÓPEZ ROBLEDO1, J. MARTÍNEZ1, A. R. DE ARELLANO LÓPEZ1, P.B. OLIVETE2,
I DE FRANCISCO2, J. I. PEÑA2
1Dpto. de Física de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla, Avda. Reina Mercedes S/N, Sevilla 41080, Spain Apto. 1065
2Instituto de Ciencia de Materiales de Aragón, Centro Politécnico Superior, c/ Maria de Luna 3, Zaragoza 50018, Spain
En este trabajo se ha realizado un estudio del sistema eutéctico Al2O3/Y3Al5O12 crecido a distintas velocidades mediante solidificación direccional de zona flotante por calentamiento con láser. El análisis microestructural se ha realizado mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y de Transmisión (MET), tanto en muestras tras el procesado con láser como en muestras sometidas a los distintos tratamientos termo-mecánicos. El estudio de las propiedades mecánicas se ha llevado a cabo mediante ensayos a velocidad de deformación constante y ensayos de fluencia -a carga de compresión constante- para diversos valores de tensión y de temperatura en atmósfera de aire. De los resultados obtenidos se deduce que la resistencia está íntimamente asociada a la microestructura de las muestras, la cual depende de la velocidad de solidificación. La presencia de dislocaciones es clara a altas velocidades de deformación, observándose los mecanismos activos de deformación típicos de la alúmina monocristalinas, como son la formación de bucles de dislocaciones para evitar obstáculos. Los valores de los exponentes de tensión y la energía de activación sugieren un comportamiento difusional para bajas velocidades de deformación, a las que no se observan dislocaciones.
Palabras clave:Eutécticos, solidificación direccional, alta temperatura, propiedades mecánicas
Microstructure and Mechanical Properties of High Temperature Directionally Solidified Eutectic Ceramic AL2O3/Y3Al5O12 )
The Al
2O
3/Y
3Al
5O
12 eutectic system melt grown by laser heating float zone in a range of pull rates has been studied. The microstructural analysis has been made by Scaning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM) in as-fabricated and tested samples. The mechanical properties have been studied by compression tests at constant crosshead speed and compression creep for a range of stresses and temperatures in air. It has been determined that the resistance is intimately associated to processing. The presence of dislocations is clear after plastic deformation at high strain rates, being active the typical deformation mechanisms of alumina single crystals, like dislocation loop formation to avoid obstacles. The values of the stress exponents and the activation energy suggest a diffusional control for plastic deformation at low strain rates, where dislocations are not observed. .
Key words:
Eutetic, directional solidification, high temperature, mechanical properties
347-351
M.J. López-Robledo, J. Ramírez-Rico*, J. Martínez-Fernández, A.R. de Arellano-López, A. Sayir#
Departamento de Física de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla, 41012 Sevilla, ESPAÑA.
#Case-Wertern Reserve University, Cleveland, OH, USA
Se ha estudiado el comportamiento en fluencia de perovsquitas conductoras protónicas de alta temperatura fabricadas por fusión láser, en particular los sistemas SrCe0.9Y0.1O3-δ y Sr3Ca1.18Nb1.82O9-δ. Se ha estudiado la microestructura antes y después de los ensayos mecánicos mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y Difracción de Electrones Retrodispersados (Electron BackScattering Diffraction, EBSD), con el objetivo de correlacionar el comportamiento plástico de estos materiales con su evolución microestructural. Los materiales analizados tienen una estructura celular de granos alargados, separados por una fase amorfa, y presentan una fuerte textura cristalográfica bi-axial. Se han realizado ensayos de deformación a carga constante (fluencia) a diversas tensiones y temperaturas, en atmósfera inerte de Ar y en aire. Tras los ensayos, la fase intercelular fluye hacia el exterior de la muestra y se ha comprobado mediante EBSD que los granos rotan de forma rígida. El comportamiento en fluencia de estos materiales es independiente de la atmósfera de trabajo y se corresponde con un mecanismo de flujo viscoso de las células en la matriz amorfa, controlada por difusión en volumen.
Palabras clave:Conductor protónico, fluencia, EBSD, solidificación direccional
Microstructure and creep behaviour of high temperature proton conducting perovskites.
The creep behaviour of high temperature proton conducting perovskites SrCe
0.9Y
0.1O
3-δ and Sr
3Ca
1.18Nb
1.82O
9-δ. fabricated by laser fusion has been studied. Their microstructure has been studied both in the as-received and crept samples by means of Scanning Electron Microscopy (SEM) and Electron BackScattering Diffraction (EBSD), to correlate plastic behaviour with the evolution of the microstructure. The materials show a cellular structure consisting of elongated grains embedded in an amorphous phase and a strong bi-axial crystallographic texture. Deformation tests at constant stress (creep tests) have been performed both in Ar atmosphere and in air. Rigid grain rotation has been observed in the crept samples by EBSD. The amorphous phase flows outside the sample during creep. Plastic behaviour of these materials is independent of the environmental atmosphere and is consistent with a mechanism of viscous flow of the amorphous phase controlled by diffusion.
Key words:
Proton conductor, creep, EBSD, directional solidification.
352-356
J. MA. RINCÓN1, M. ROMERO1 Y m.B. ALMENDRO2
1 Lab/ Grupo de Materiales Vítreos y Cerámicos, Instº. E. Torroja de Ciencias de la Construcción, CSIC, c/ Serrano Galvache s/n,
2 Depto. de Agroquímica y Medioambiente, Universidad Miguel Hernández, Elche, Alicante,
Se ha sometido una amplia gama de pavimentos cerámicos comercializados de gres porcelánico y de monococción porosa a ensayos de fricción/ abrasión usando un equipo de “pin-on–disk”. Los resultados del coeficiente de fricción se discuten en función de la perfilometría de la huella final resultante y de resultados previos realizados con el método PEI de resistencia a la abrasión profunda. Se obtienen valores de coeficiente de fricción dinámico (µ) entre 0.6- 1.00 para todas las plaquetas investigadas sin que se haya encontrado una correlación directa entre este coeficiente y los valores de la clasificación PEI o incluso de los ensayos de indentación expresados con el índice de fragilidad como la relación B = HV/ KIC . Aun así, las curvas de variación de µ en función de los ciclos de giro, permiten comprobar que existe un fenómeno de abrasión simultánea cuando se usan puntas de alúmina, mostrando un comportamiento diferente según el tipo de plaqueta ensayada. Para sistematizar estos resultados en función del tipo de material considerado, se ha definido un parámetro de abrasión a partir de las curvas: µ - ciclos (expresados en rpm), lo que puede permitir una mejor clasificación de dichos materiales.
Palabras clave: tribología, fricción, fragilidad, gres porcelánico, gres de monococción.
Friction and wear of monofired ceramics and porcelainized stoneware tiles
A wide range of ceramic tiles used as pavements of porcelainized stoneware and monofired tiles have been submitted to abrasion tests by using a pin-on–disk tribometer, determining the friction coefficient and being discussed with perfilometry of the circular imprints and the previous results of PEI abrasion resistance. The values of the friction coefficient (µ) are in the 0.6- 1.00 range for all samples here tested without any direct correlation with this coefficient and the PEI classification and/ or the indentation tests which allow also to obtain the fragility index as the ratio: B = HV/ KIC , which also have been considered for interpretation of these tribology results. However, the variation of µ versus the rotation cycles allow us to probe that exists an abrasion phenomenon simultaneously to the pin-on-disk testing after determined cycles and according to the different behaviour of tiles. For evaluation of this abrasion it has been defined an abrasion parameter from the curves: µ- rpm, which could gives rise to a best classification for such type of construction materials.
Key words:
tribology, friction, fragility, porcelainized stoneware, monofired tiles
357-362
R. SEPÚLVEDA, M.J. LÓPEZ ROBLEDO, A.R. DE ARELLANO LÓPEZ, J. MARTÍNEZ FERNÁNDEZ, C. DOMÍNGUEZ*
Dpto. Física de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla, 41012 Sevilla, España. * Alfran S.A., Alcalá de Guadaira, Sevilla, España
Una posible aplicación del SiC biomórfico (bioSiC) son los reforzante estructural en hormigones refractarios. En este caso se han fabricado piezas de bioSiC con forma de cilindros alargados, 3-4 mm de diámetro y 30-35 mm de longitud, mediante infiltración reactiva de Si líquido en piezas de carbón obtenidas por pirolización de madera de haya de calidad comercial. Hemos estudiado las características microestructurales y las propiedades mecánicas de los reforzantes, como paso previo al estudio de la aplicación mencionada, de la que se ofrece un avance en este trabajo. Para caracterizar la calidad del material y del proceso de fabricación, la microestructura de las piezas se ha estudiado mediante microscopía electrónica de barrido. Los reforzantes de bioSiC fueron ensayados a compresión uniaxial y flexión en cuatro puntos a temperatura ambiente y a alta temperatura (1250-1400ºC) para la determinación de sus propiedades mecánicas, y se realizaron estudios fractográficos en el segundo tipo de ensayos. Subsecuentemente, se prepararon ladrillos refractarios con un 3% en peso de reforzantes de bioSiC, que fueron curados a diferentes temperaturas (máx. 1600ºC). Estos ladrillos se han ensayado en compresión y flexión en tres puntos, a temperatura ambiente, comparándose los resultados con los obtenidos en ladrillos sin reforzantes y reforzados con agujas metálicas de calidad comercial (acero refractario 306 ó 310), con la misma formulación y condiciones de curado.
Palabras clave: Biomórfico, SiC, propiedades mecánicas, hormigones refractarios
Biomorphic SiC: applications as structural reinforcement
This work is devoted to the study of the time and temperature dependence of the static grain growth in YTZP 4 mol %, with an average grain size within the submicrometric range ( > 0.1 µm). Also, the mechanical response in the temperature interval between 1200 ºC and 1500 ºC is analysed. The grain growth is controlled by the yttria segregation at the grain boundaries, which plays a key role in the cationic diffusion processes. Microstructural characterization of both as-received and deformed samples allows to conclude that plastic deformation is due to grain boundary sliding (GBS), with stress exponents increasing with the flow stress, but in all cases they are lower than n = 2.
Key words:
biomorphic, SiC, mechanical properties, microstrucutural characterization, refractory bricks.
4
193-198
A. Salazara, J. Y. Pastorb, J. LLorcab, J. I. Peñac, I. de Franciscoc y P. B. Olietec
a) Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Escuela Superior de Ciencias Experimentales y Tecnología,
Universidad Rey Juan Carlos-Móstoles,
C/ Tulipán, s/n, 28933 Móstoles-España
b) Departamento de Ciencia de Materiales, E.T.S. de Ingenieros de Caminos, Universidad Politécnica de Madrid.
C/ Profesor Aranguren s/n, 28040 Madrid-España.
c) Instituto de Ciencia de Materiales de Aragón. CSIC/Universidad de Zaragoza
50018 Zaragoza-España.
Se ha medido la resistencia a flexión de los compuestos cerámicos eutécticos Al2O3-ZrO2 (Y2O3) y Al2O3-Y3Al5O12 procesados por la técnica de fusión zonal asistida por láser en el intervalo de temperaturas de 25ºC a 1427ºC. Se ha investigado el efecto de la microestructura, de las tensiones residuales y de la temperatura sobre la resistencia a flexión y los mecanismos de fractura asociados para cada material.
Palabras clave:Al2O3-ZrO2, Al2O3-YAG, fusión zonal asistida por láser, resistencia a flexión, temperaturas elevadas.
Mechanical properties of Al2O3-ZrO2 (Y2O3) y Al2O3-YAG eutectic composites processed by laser-heating floating zone
The flexure strength of directionally-solidified Al
2O
3-ZrO2(Y
2O
3) and Al
2O
3-Y
3Al
5O
12 eutectic ceramic composites processed by the laser-heating floating zone method was studied from 25ºC to 1427ºC. The effect of microstructure, residual stresses and temperature on the flexure strength and the associated fracture mechanisms was assessed for each material.
Key words:
Al2O3-ZrO2, Al2O3-YAG, laser-heating floating zone, flexure strength, high temperatures
199-203
M. Mora, A. Sotelo, H. Amaveda, M.A. Madre, J.C. Diez, L.A. Angurel, G.F. de la Fuente
Instituto de Ciencia de Materiales de Aragón (C.S.I.C.- Univ. De Zaragoza), María de Luna 3, 50018-Zaragoza, España
La incorporación de Ag en los compuestos de Bi-2212 ha demostrado ser un método adecuado para mejorar tanto las propiedades mecánicas, térmicas como eléctricas de estos materiales. Las propiedades finales dependen fuertemente de la cantidad de Ag añadida al sistema pero también del tipo de procesado que sufre. En el presente trabajo se realiza un estudio del efecto de la adición de Ag en materiales masivos Bi-2212 texturados mediante fusión zonal inducida por láser, con el objetivo de comprender el efecto de la adición de Ag en sistemas Bi-2212 que pasan totalmente por un fundido.
Para ello se preparon muestras con diferentes contenidos en Ag (hasta el 40% en peso). Debido a la inmiscibilidad en estado sólido de la Ag y del Bi-2212, se ha utilizado un método de síntesis de estos materiales por medio de técnicas sol-gel para asegurar una buena homogeneidad y un tamaño de partícula reducido en la cerámica de partida. A partir de estos polvos se prepararon los precursores que posteriormente fueron transformados en materiales texturados tras pasarlos por un fundido inducido mediante láser. Posteriormente se analizan los cambios de las muestras en función del porcentaje de Ag, tanto antes como después de un recocido. Estos cambios se correlacionan con las propiedades mecánicas y eléctricas de las muestras.
Palabras clave:Bi-2212, Fusión Zonal, Plata, Propiedades mecánicas.
Ag addition effect on laser textured Bi-2212 samples abstract
The addition of Ag into Bi-2212 compounds has demonstrated to be a suitable method to improve both, the thermal and mechanical properties as well as the electrical ones. The final properties have been found to be in strong dependence of Ag content and the processing technique. In the present work the influence of Ag addition on Bi-2212 bulk materials grown from the melt, using a laser floating zone melting technique, has been studied.
Samples with different Ag contents (0 to 40 wt.%) were prepared for this work. The Bi-2212 + x wt.% Ag powders have been prepared by a sol-gel method via nitrates to assure total cation solution, small particle size and good homogeneity in the mixture. Cylindrical precursors, fabricated from these powders, were used as feed in a LFZ melting installation to obtain textured Bi-2212/Ag composites. The effect of the Ag addition on the microstructure is analysed as a function of Ag content. The changes on the microstructure are also correlated with the mechanical and superconducting properties.
Key words:
Bi-2212, Melting zone, Silver, Mechanical properties.
204-210
A. Salazara, J. Y. Pastorb y J. LLorcab
a) Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Escuela Superior de Ciencias Experimentales y Tecnología, Universidad Rey Juan Carlos-Móstoles,
C/ Tulipán, s/n, 28933-Móstoles, Madrid-España
b) Departamento de Ciencia de Materiales, E.T.S. de Ingenieros de Caminos, Universidad Politécnica de Madrid.
C/ Profesor Aranguren s/n, 28040 Madrid-España.
Las propiedades mecánicas y la evolución de la corriente crítica durante una solicitación mecánica han sido evaluadas en tres cintas comerciales multifilamento formadas por una aleación Ag-Mg reforzada con fibras superconductoras cerámicas de alta temperatura crítica Bi2Sr2Ca2Cu3O10+x (denominadas cintas BSCCO 2223). Estas cintas fueron sometidas a una solicitación monótona creciente y a fatiga mecánica a 77 K a lo largo de la dirección longitudinal. Los resultados obtenidos revelan que las propiedades de transporte eléctrico no se ven afectadas bajo tensiones monótonas crecientes si la tensión máxima a tracción es inferior al límite elástico de la cinta definido a partir del 0.2% de deformación ingenieril. Sin embargo, la corriente crítica se reduce entre un 10% y 20% bajo una solicitación cíclica, lo que indica que la vida en servicio de estas cintas está condicionada por su comportamiento bajo fatiga mecánica.
Palabras clave:cintas superconductoras Bi2Sr2Ca2Cu3O10+x (BSCCO 2223), corriente crítica, fractura y fatiga, propiedades mecánicas.
Fatigue behaviour of multifilamentary BSCCO 2223 superconducting tapes
The mechanical properties and the critical current were studied in three commercial multi-filamentary BSCCO 2223 tapes (formed by Bi
2Sr
2Ca
2Cu
3O
10+x high-temperature ceramic superconductors embedded in a Ag-Mg alloy) subjected to monotonic and fatigue tension at 77 K in the longitudinal direction. It was found that transport properties were not comprised under monotonic tensions if the maximum tensile stress remained below the conventional 0.2% yield strength. This magnitude was reduced by 10% to 20% in the case of fatigue loading, and the service life of the tape was dictated by the mechanical fatigue life.
Key words:
Bi2Sr2Ca2Cu3O10+x (BSCCO 2223) superconducting tapes, critical current, fracture and fatigue, mechanical properties.
211-214
J.M. Guilemany, J. Fernández, J. Navarro, J.M. Miguel
CPT, Centro de Proyección Térmica. Ingeniería de Materiales. Dept. Enginyeria Química i Metal.lurgia.
Universitat de Barcelona. C/ Martí i Franquès, 1. E-08028 Barcelona.
La obtención de recubrimientos con bajos coeficientes de fricción, es una innovadora respuesta a la creciente demanda industrial de alternativas para los tradicionales sistemas lubricados con aceites. Para este fin, la introducción de un sólido lubricante, en una matriz con buenas propiedades mecánicas, ha de conferir al conjunto un bajo coeficiente de fricción y mejorar la resistencia al desgaste del recubrimiento, favoreciendo además, la utilización a elevadas temperaturas, en las que los lubricantes líquidos convencionales presentan limitaciones. En el Centro de Proyección Térmica (CPT) de la Universidad de Barcelona se han obtenido mediante proyección de Plasma Atmosférico (APS) recubrimientos autolubricados de Ni-Grafito y Cr2O3-CaF2, estudiando con especial interés las propiedades y el efecto que produce el grafito y el CaF2 en las matrices metálica y cerámica respectivamente. Se ha determinado en los dos casos que el desgaste originado en los recubrimientos es bajo, si bien los coeficientes de fricción varían ostensiblemente en función del sistema indicado. Los resultados obtenidos indican que el recubrimiento de Ni-Grafito posee un comportamiento idóneo capaz de competir con los tradicionales lubricantes líquidos.
Palabras clave:Autolubricados, Tribología, Ni-Grafito, Cr2O3-CaF2, Proyección Térmica.
Self-lubricated coatings obtained by Atmospheric Plasma Spraying (APS), as a liquid lubricants alternative
The low friction coefficient coatings are a new approach to substitution of oil lubricated systems. The introduction of a solid lubricant in a matrix with good mechanical properties gives to the system a low friction coefficient and improves the wear resistance of the coating. These new systems can be used at high temperatures where liquid lubricants fail.
Ni-Graphite and Cr2O3-CaF2 self-lubricated coatings have been produced by Atmospheric Plasma Spray (APS), in the Thermal Spray Center of the University of Barcelona. The effect of graphite and CaF2 on the metallic matrix and coatings properties has been studied. It was observed that the wear was low in both systems, but the friction coefficients are very different.
The results show that the Ni-Graphite coatings has an good behaviour and can be used as alternative to liquids lubricants.
Key words:
Self-lubricated, Tribology, Ni-Graphite, Cr2O3-CaF2. Thermal Spray.
215-222
C. ARARAT1, J.A. VARELA2, J.E. RODRÍGUEZ-PÁEZ1
1Grupo CYTEMAC Departamento de Física, Universidad del Cauca, Calle 5 Nº 4-70 Popayán, Colombia
2Instituto de Química, UNESP, Araraquara, SP, Brasil
El sistema (Sn,Ti)O2, puro o dopado, tiene gran interés por las potencialidades tecnológicas que presenta como sensor de gas y varistor. A pesar del amplio estudio realizado de este sistema binario, respecto a las propiedades termodinámicas y cinéticas de la descomposición espinoidal que en él se presenta, sus propiedades y sus posibles aplicaciones no se han abordado con profundidad. Por otro lado, se ha realizado muy poco trabajo para optimizar métodos de síntesis que permitan obtener polvos cerámicos de (Sn,Ti)O2, puro o dopado, con características físicas y químicas pre-determinadas. En este trabajo se realizó la síntesis de polvos cerámicos de este sistema utilizando los métodos de coprecipitación y precursor polimérico (Pechini) y se discutieron los diferentes fenómenos fisicoquímicos que ocurren durante la síntesis. Los polvos obtenidos se caracterizaron con Difracción de Rayos X (DRX), análisis térmicos (ATD/TG) y Microscopia Electrónica de Barrido (MEB). La determinación de las diferentes etapas del proceso, como de los parámetros involucrados en el mismo, permitió el control de la síntesis y la obtención de partículas nanométricas del sistema (Sn,Ti)O2 a temperaturas bajas: 450°C para coprecipitación y 600°C para el método Pechini. Además, se discutió el fenómeno de descomposición espinoidal que presentan las muestras tratadas a 900°C.
Palabras clave:Síntesis, (Sn,Ti)O2, Coprecipitación, Precursor Polimérico.
Use of chemical methods to obtain (Sn, Ti)02 ceramic powders
The (Sn,Ti)O2 system has a great interest due to its technological applications such as gas sensor and varistor. Although the thermodynamic properties and the kinetics of spinoidal decomposition in this system have been extensively studied, the general properties and applications of SnO2 – TiO2 binary compositions have been not investigated yet in depth. On the other hand, little work has been done to optimize the synthesis methods to obtain (Sn,Ti)O2 ceramic powders, with pre – determinate physical and chemical characteristics. In this work the ceramic powders has been obtained by coprecipitation and polymeric precursor (Pechini) methods. The different physical chemistry phenomena that occurred during the synthesis were discussed. The (Sn,Ti)O2 ceramic powders were characterized with X- ray diffraction (XRD), thermal analysis (DTA/TG) and scanning electron microscopy (SEM). The knowledge about of steps and variables of synthesis process acquired with development of this work, we permited to obtain (Sn, Ti)O2 nanometers particles to low temperatures: to 450°C for coprecipitation method and to 600°C for Pechini method. The spinodal decomposition that ocurr to 900°C was discussed also.
Key words:
Synthesis, (Sn,Ti)O2, coprecipitation, polymeric precursor.
223-227
Spinelli, A*1; Oliveira, A.P.N.2; Soledade, L. E. B.3; Paskocimas, C.A. 4; Longo, E1., Souza, A.G. 3, Chicariano, C. A.5, Flores, J.A.6
1Centro Multidisciplinario de Desarrollo de Materiales Cerámicos–Departamento de Química-UFSCar-C.Postal 676, CEP 13565-905 - São Carlos, SP, Brasil.
2CTMAT-Centro de Tecnologia en Materiales – Rua General Lauro Sodré 300 – Criciúma, SC, Brasil.
3LTM-Laboratorio de Termoquímica y Materiales – Departamento de Química – UFPB, Campus I – João Pessoa, PB, Brasil.
4DEM - Departamento de Ingeniería Mecánica – UFRN - C.Postal 1524. Campus Universitário - Lagoa Nova - CEP 59075-770 - Natal -RN Brasil 5Departamento de Geologia da Universidade Federal de Ouro Preto- Ouro Preto, MG, Brasil.
6Instituto de Geociências- Universidade Federal do Rio Grande do Sul- RG, Brasil.
En el presente trabajo describimos la síntesis del pigmento α-hematites/SiO2 según el método de mezcla de óxidos. El color rojo del pigmento corresponde a las transiciones electrónicas 6A1g→ 4T1g y 6A1g→ 4T2g del ion Fe+3 que presenta la configuración estructural d5 y está enlazado a seis oxígenos en la estructura de la hematites. Los cambios en el matiz del color rojo del pigmento están relacionados con la entropía del sistema y con la disminución consecuente del gap. El compuesto α-hematites/SiO2 se mostró como un pigmento cerámico promisorio para aplicación a la temperatura de 1100°C.
Palabras clave:pigmento rojo, aplicación cerámica, transición electrónica de Fe+3, entropía, gap.
Optic properties of the pigment α-Fe2O3/SiO2
Presently work describes the synthesis of the pigment α-hematites/SiO2 according to the method of mixture of oxides. The red color of the pigment corresponds to the transitions electronic 6A1g→ 4T1g y 6A1g→ 4T2g of the ion Fe+3 that presents the configuration structural d5 and it is connected to six oxygen in the structure of the hematites. The changes in the shade of the red color of the pigment are related with the in the entropy do system and consequent decrease of the “ bandgap “. The compound α-hematites/SiO2 it was shown as a promissory ceramic pigment for application to the temperature of 1100°C.
Key words:
red pigment, ceramic application, electronic transition of Fe+3, entropy, gap.
228-230
D. Bueno Baqués, J. A. Matutes Aquino, V. Corral Flores y O. Ayala Valenzuela
Centro de investigación en Materiales Avanzados, S.C.
Miguel de Cervantes #120, Complejo Industrial Chihuahua.
Chihuahua, Chih. 31109. México
En este trabajo se estudiaron la microestructura y propiedades magnéticas de imanes híbridos moldeados por compresión, constituidos por mezclas de Ferrita de Estroncio (SrFe12O19) y MQP-Q (Nd2Fe14B + αFe) embebidas en una matriz de Polietileno Lineal de Baja Densidad (LLDPE). Se comparan las propiedades de las muestras con una relación % en peso de ferrita / % en peso de MQP-Q de 4/82, 48/6 y 26/68 con polvos de los materiales de partida. La microestructura se estudió por microscopía electrónica de barrido y microanálisis elemental. Las interacciones magnéticas fueron estudiadas por medio de curvas de desmagnetización isotérmica (IRM) y de desmagnetización DC (DCD). Se observan interacciones inicialmente positivas, que decrecen pasando por cero, con un mínimo negativo, a medida que se incrementa el campo magnético. Se discute el efecto de la microestructura en las curvas de ΔM.
Palabras clave:Materiales magnéticos, Imanes híbridos, Interacciones magnéticas.
The effect of the microstructure in the magnetic properties of SrFe12O19/MQP-Q hybrid bonded magnets.
Magnetic properties in Hybrid magnets, compression-molded consisting on mixtures of SrFe
12O
19 ferrite and MQP-Q (Nd
2Fe
14B + αFe) embedded in LLDPE were studied. Samples with the ratio %wt ferrite/%wt MQP-Q 4/82, 48/6 and 26/68 are compared to powders of pure starting magnetic materials. Microstructure was investigated by SEM and EDS. Magnetic interactions have been studied by isothermal remanence (IRM), dc-demagnetization remanence (DCD) curves. Hybrid samples show interactions initially positive, falling rapidly through zero, with a negative minimum, as the magnetic field increases. The effect of the microstructure in the ΔM curves is discussed.
Key words:
Magnetic materials, Hybrid magnets, Magnetic Interactions
231-238
J. M. López-Cepero, J. J. Quispe Cancapa, J. Martínez Fernández, A. R. de Arellano López
Departamento de Física de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla
Apdo. 1065, 41080, Sevilla
La fractografía en materiales resulta de gran utilidad para la caracterización de los mecanismos que dominan la rotura. En el presente artículo se investigan las aplicaciones fractográficas de la microscopía óptica confocal o LSCM (Laser Scanning Confocal Microscopy). Dicha técnica es de amplio uso en Biología y disciplinas afines, pero su empleo en Ciencia de Materiales está poco explorado. Sin embargo, resulta ideal para el estudio fractográfico, ya que permite obtener reconstrucciones del perfil tridimensional de la superficie de fractura. De este perfil tridimensional puede extraerse información —la rugosidad de la superficie, por ejemplo— muy difícil de obtener a partir de otro tipo de estudios. En este trabajo se aplica LSCM a la caracterización de superficies de fractura en fibras cerámicas sometidas a tracción y se pone de manifiesto el interés de la técnica, debido a características tales como la preparación sencilla de muestras, la obtención de información tridimensional real y la buena coordinación SEM-LSCM.
Palabras clave:LSCM, confocal, fractografía, fibra, cerámica
Fractographical analysis of zirconia and sapphire fibers by laser scanning confocal microscopy
Fractography is a very useful tool to learn about the mechanisms controlling the fracture process. In this work, the fractographical uses of laser scanning confocal microscopy (LSCM) are shown. LSCM is a widely used technique in Biology and similar disciplines, but its use in Materials Science is not yet as explored. However, it is an ideal technique for fractographical studies, since by using it the three-dimensional profile of the fracture surface can be obtained. From this profile, it is possible to extract information, like the roughness of the fracture surface, which would be very difficult to obtain from other studies. In this paper, LSCM is applied to the study of the fracture surface in ceramic fibers submitted to tensile stress, making the interest of the technique evident due to features such as easy sample preparation, gathering of real 3D information, and good SEM-LSCM synergy.
Key words:
LSCM, confocal, fractography, fiber, ceramic
239-244
C. García-Portillo *; J. Bastida **; P. Pardo **; G. Rodríguez-López*; Mª J. Lacruz*; Mª L. Vilar *; A. Lázaro**
* Escuela Superior de Cerámica de Manises. C/ Ceramista Alfons Blat, 22, 45940 Manises (Valencia)
** Departamento de Geología. Universidad de Valencia. C/ Dr. Moliner, 50. 46100 Burjasot (Valencia)
En el presente trabajo se realiza la caracterización granulométrica, mineralógica, química y microestructural de 9 caolines y 4 arcillas de amplio uso en el clúster cerámico de Manises. Se determinan propiedades en crudo (viscosidad, velocidad de formación de capa) y en cocido (absorción de agua, contracción, densidad aparente) y se analizan las relaciones existentes entre dichas propiedades y las características composicionales, prestándose especial atención a la influencia de la microestructura de la caolinita. Se concluye que existe relación entre el tamaño de cristalito de la caolinita y propiedades en cocido como la absorción de agua y la densidad aparente. Destaca como principal parámetro de composición el contenido en fracción fina de los materiales, que se relaciona con la densidad aparente, la absorción de agua, y la velocidad de formación de pared.
Palabras clave:Arcillas, Caolinita, Difracción de Rayos X, Tamaño de Cristalito
Microstructure of kaolinite and technological properties of kaolinitic casting clays.
The granulometrical, chemical, mineralogical and microestructural characterizations of 9 kaolins and 4 clays widely used as raw materials at the Manises ceramic cluster were performed. Technological properties such as viscosity, thickness formation speed, shrinkage, water absorption and apparent density of all materials were studied. The aim of the work is to analyse the relationships between the characteristics of the materials and their technological properties, paying special attention to the kaolinite crystallite size. Significant relationships between kaolinite crystallite size and properties after firing such as water absorption and apparent density were found. The most important characteristic was the clay fraction, showing relationship with water absorption, apparent density and casting rate.
Key words:
Clays, Kaolinite, X- Ray Diffraction, Crystallite - size.
245-250
J. L. RODRÍGUEZ-GALICIA1, B. FERNÁNDEZ-ARGUIJO1, J. C. RENDÓN-ANGELES1, P. PENA2, J. F. VALLE-FUENTES2 AND
J. LÓPEZ-CUEVAS1
1 CINVESTAV-IPN, Unidad Saltillo, Carretera Saltillo-Monterrey, Km. 13.5, Ramos Arizpe, Coahuila, Mexico.
2 Instituto de Cerámica y Vidrio, C.S.I.C, c/ Kelsen nº 5, Cantoblanco, 28049, Madrid, Spain.
El propósito de este trabajo ha sido obtener materiales refractarios de magnesia, aglomerados con una fase adicional [Ca3SiO5, Ca2SiO4 y/o Ca3Mg(SiO4)2], mediante la sinterización reactiva de mezclas de dolomita-circón, empleando para ello una dolomita mexicana que contiene un exceso de 3% en peso de CaCO3. El estudio se basa en la información relativa al equilibrio de fases del sistema CaO – MgO – SiO2 – ZrO2. En concreto se usa la proyección, desde el vértice del MgO, de la superficie de liquidus del volumen de cristalización primaria de este, hacia la cara opuesta de sistema cuaternario. Los materiales refractarios diseñados se han obtenido por molienda de atrición, seguida de un prensado isostático en frío y sinterización reactiva a alta temperatura. Todos los materiales, iniciales y finales, han sido caracterizados mediante ICP-AES, FRX, DRX, MEB-EDX, ATD y TG. Los resultados obtenidos indican que la sinterización reactiva de las mezclas de dolomita-circón es una ruta interesante para la producción de materiales refractarios de MgO-CaZrO3-fase adicional.
Palabras clave:Dolomita; refractarios de magnesia; sinterización reactiva; circón.
Reaction Sintering of Mexican Dolomite – Zircon Mixtures
The present work has been conducted aiming to develop additional phase [Ca3SiO5, Ca2SiO4 and/or Ca3Mg(SiO4)2]-bonded magnesia refractory materials via reaction sintering of dolomite-zircon mixtures, employing a Mexican dolomite containing an excess of 3 wt% of CaCO3. The study was based on phase equilibrium data extracted from the quaternary system CaO – MgO – SiO2 – ZrO2, to put it more precisely, base on the projection from the MgO-apex of the liquidus surface of the primary crystallization volume of MgO onto the opposite face of the above mentioned quaternary system. The refractory materials designed within this system were obtained by attrition milling, followed by cold isostatic pressing and high temperature reaction sintering. All initial and produced materials were characterized by ICP-AES, XRF, XRD, SEM-EDX, DTA and TG analyses. The results obtained indicated that reaction sintering of dolomite-zircon mixtures is an interesting route to produce MgO-CaZrO3-additional phase refractory materials.
Key words:
Dolomite; MgO-based refractories; Reaction Sintering; Zircon..
251-258
N. CARMONA* , M. GARCÍA-HERAS* , C. GIL** y M.A. VILLEGAS*
* Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas, CENIM-CSIC.
Avda. Gregorio del Amo, 8. 28040 Madrid.
** Fundación Centro Nacional del Vidrio. Real Fábrica de Cristales de San Ildefonso.
Pº Pocillo, 1. 40100 La Granja de San Ildefonso, Segovia.
Este trabajo presenta los resultados de la caracterización fisicoquímica y el diagnóstico del estado actual de conservación de una muestra representativa de vidrios y grisallas procedentes de vidrieras flamencas del s. XV del Monasterio de la Cartuja de Miraflores (Burgos). El objetivo principal del estudio consistió en determinar los mecanismos y las causas de los importantes procesos de degradación y alteración observados en las superficies de los vidrios utilizados en estas vidrieras, con el fin de proponer medidas para su conservación preventiva. Las muestras seleccionadas se caracterizaron mediante microscopía óptica (MO), espectroscopía de absorción UV/Vis, fluorescencia de rayos X (FRX), microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (MEBEC) y convencional (MEB) y microanálisis de dispersión de energía de rayos X (EDX). La composición química de los vidrios estudiados permite su clasificación como vidrios potásico-cálcicos de transición entre los períodos medieval y renacentista. Los resultados indican que estos vidrios han sufrido una alteración muy severa con una intensa desalcalinización superficial, destrucción de la red estructural vítrea y formación de depósitos insolubles procedentes de los productos de corrosión, que puede atribuirse al efecto sinérgico de los procesos de degradación química y de una actividad biológica.
Palabras clave:Vidrio; Grisalla; Vidrieras históricas; Degradación; Conservación.
Glass and grisailles of the 15th century from the Cartuja de Miraflores (Burgos): characterisation and state of conservation
This paper reports the results derived from a combined physicochemical characterisation and state of conservation diagnosis study undertaken on a representative ensamble of 15th century Flemish stained glasses and grisailles from the Cartuja de Miraflores Monastery (Burgos, Spain). The main goal of the research was to determine the mechanisms and causes of the important degradation and alteration processes observed on the surfaces of these glasses, in order to propose preventive conservation steps. Selected samples were charecterised by optical microscopy (OM), UV/Vis spectrophotometry, X-ray fluorescence (XRF), field emission and conventional scanning electron microscopy (FESEM and SEM) and energy dispersive X-ray microanalysis (EDX). The chemical composition of the glasses studied allows their classification as potassium-lime silicate glasses of the Medieval-Renaissance transitional period. Resulting data indicate that these glasses have experienced a very harsh alteration with a strong superficial dealkalinisation, destruction of the glass structural network and formation of insoluble deposits from corrosion by-products, which can be attributed to the synergic effect of chemical degradation processes and biological activity.
Key words:
Glass; Grisaille; Historical stained glass windows; Damage; Conservation.
3
135-145
P. N. De Aza, A. H. De Aza*, S. De Aza*
Instituto de Bioingeniería, Universidad Miguel Hernández, Elche, Alicante, Spain.
*Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC. Campus de Cantoblanco, Madrid, Spain
A finales de los años sesenta se despertó un gran interés por el uso de los materiales cerámicos para aplicaciones biomédicas. Inicialmente utilizados como una alternativa a los materiales metálicos, con el propósito de incrementar la biocompatibilidad de los implantes, las biocerámicas se han convertido en una clase diversa de biomateriales, incluyendo actualmente tres tipos: cerámicas cuasi inertes; cerámicas bioactivas o reactivas superficialmente y cerámicas reabsorbibles o biodegradables.
En la presente revisión se hace referencia a las biocerámicas en sentido estricto, es decir, a aquellos materiales constitutitos por compuestos inorgánicos no metálicos, cristalinos y consolidados mediante tratamientos térmicos a altas temperaturas. Dejando aparte los biovidrios, los vitrocerámicos y los biocementos, puesto que, si bien todos ellos son obtenidos por tratamiento térmicos a altas temperaturas, los primeros son amorfos, los segundos son obtenidos por desvitrificación de un vidrio, prevaleciendo normalmente la fase vítrea sobre las fases cristalinas, y los terceros son consolidados mediante una reacción química o hidráulica a temperatura ambiente.
Así pues, teniendo en cuenta la abundante bibliografía sobre el tema y la experiencia propia de los autores, se presenta una revisión de la composición, propiedades fisicoquímicas, aplicaciones y comportamiento biológico de los principales tipos de biocerámicas cristalinas.
Palabras clave: alúmina, zircona, alúmina-circona, grafito, hidroxiapatito, silicatos bioactivos, bioeutecticos, fosfato tricálcico.
Crystalline Bioceramic Materials
A strong interest in the use of ceramics for biomedical engineering applications developed in the late 1960´s. Used initially as alternatives to metallic materials in order to increase the biocompatibility of implants, bioceramics have become a diverse class of biomaterials, presently including three basic types: relatively bioinert ceramics; bioactive or surface reactive bioceramics and bioresorbable ceramics.
This review will only refer to bioceramics “sensus stricto”, it is to say, those ceramic materials constituted for nonmetallic inorganic compounds, crystallines and consolidated by thermal treatments of powders to high temperatures. Leaving bioglasses, glass-ceramics and biocements apart, since, although all of them are obtained by thermal treatments to high temperatures, the first are amorphous, the second are obtained by desvitrification of a glass and in them vitreous phase normally prevails on the crystalline phases and the third are consolidated by means of a hydraulic or chemical reaction to room temperature.
A review of the composition, physiochemical properties and biological behaviour of the principal types of crystalline bioceramics is given, based on the literature data and on the own experience of the authors.
Key words:
alumina, zirconia, zirconia-toughened alumina, graphite, hydroxyapatite, bioactive silicates, bioeutectic, tricalcium phosphate
146-154
J.L. Pons
Institute of Industrial Automation -- CSIC, Ctra. Campo Real, Km. 0.200, 28500 Arganda del Rey, Spain
Este artículo presenta un estudio comparativo de actuadores Piezoeléctricos (PZ) y Magnetoestrictivos (MS) como elementos integrantes de estructuras inteligentes. Existe un interés creciente en estructuras activas que puedan adaptarse a perturbaciones tanto internas como externas, por ejemplo, ante cambios en carga estructural o ante su envejecimiento. Para que un actuador forme parte de una estructura inteligente, debe poder actuar también como sensor. Este artículo presenta un estudio comparativo del uso de actuadores PZ y MS en estructuras inteligentes y, como consecuencia, de su habilidad para actuar y medir simultáneamente así cómo para modificar sus características mecánicas. Nos centraremos también en el análisis de como pueden integrase en estructuras y cuales son las más indicadas para cada actuador. Se compararán las características operacionales de los actuadors PZ multicapa y los MS.
Palabras clave:Actuadores Piezoeléctricos, Actuadores Magnetoestrictivos, estructuras inteligentes
A comparative analysis of Piezoelectric and Magnetostrictive actuators in Smart Structures
This paper introduces a comparative analysis of Piezoelectric (PZ) and Magnetostrictive (MS) actuators as components in smart structures. There is an increasing interest in functional structures which are able to adapt to external or internal perturbations, i.e. changes in loading conditions or ageing. Actuator technologies must perform concomitantly as sensors and actuators to be applicable in smart structures. In this paper we will comparatively analyze the possibility of using PZ and MS actuators in smart structures and in so doing their capability to act concomitantly as sensors and of modifying their material characteristics. We will also focus on the analysis of how them can be integrated in structures and on the analysis of the most appropriate structures for each actuator. The operational performance of PZ (Stacks) and MS actuators will be compared and eventually some conclusions will be drawn.
Key words:
Piezoelectric actuators, Magnetostrictive actuators, smart structures.
155-168
A. BARBA
Instituto de Tecnología Cerámica. Universitat Jaume I. Castellón. Spain.
Department of Chemical Engineering. Universitat Jaume I. Castellón. Spain.
En este artículo se recoge una revision de la investigación realizada en el Instituto de Tecnología Cerámica (ITC). La investigación del ITC se basa en la aplicación de los principios de la Ingeniería Química al estudio de: las materias primas, las operaciones unitarias propias de los procesos de fabricación de materials cerámicos, las reacciones químicas que tienen lugar a lo largo de dichos procesos de fabricación, las propiedades de los productos acabados, y otros apectos de los procesos de fabricación relacionados con el campo de la Ingeniería Química.
Palabras clave: Ingeniería Química, Tecnología Cerámica, materias primas, operaciones unitarias, ingeniería de la reacción química, producto acabado, medio ambiente.
From Chemical Engineering to Ceramic Technology: A Review of Research at the Instituto de Tecnología Cerámica
The present paper provides an overview of the research conducted at the Instituto de Tecnología Cerámica (ITC). ITC research focuses on the application of Chemical Engineering principles to the study of raw materials, unit operations involved ceramic materials manufacturing processes, chemical reactions occurring in the course of the manufacturing processes, finished product properties, and other aspects of ceramic manufacturing processes related to the field of Chemical Engineering.
Key words:
Chemical Engineering, Ceramic Technology, raw materials, unit operations, chemical reaction engineering, finished products, environment
169-176
F. Cebollada,a) J.M. González,b) J. de Frutosc) and A.M. Gonzáleza)
a)Departamento de Física Aplicada a las Tecnologías de la Información, EUIT de Telecomunicación, Universidad Politécnica de Madrid,
Cra. de Valencia, Km 7, 28031 Madrid, Spain.
b)Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid - CSIC, 28049 Cantoblanco, Madrid, Spain, and Instituto de Magnetismo Aplicado, RENFE-UCM, Pinar de las Rozas, Madrid, Spain.
c)Departamento de Física Aplicada a las Tecnologías de la Información, ETSI de Telecomunicación, Universidad Politécnica de Madrid,
Ciudad Universitaria s/n, 28040 Madrid, Spain
En este artículo presentamos un análisis comparativo de la influencia de la microestructura a través de las interacciones magnéticas en los mecanismos de inversión de la magnetización en dos sistemas diferentes: aleaciones tipo NdFeB con tamaños de grano en el rango de monodominio y nanocompuestos de Fe-SiO2 con concentraciones de Fe tanto por encima como por debajo del umbral de percolación. Ponemos de manifiesto que el uso del campo coercitivo como parámetro de análisis puede llevar a equívocos debido a la coexistencia de variaciones reversibles e irreversibles de la magnetización. También mostramos que el campo de conmutación y la desimanación térmicamente asistida permiten una mejor comprensión de dichos mecanismos ya que reflejan exclusivamente cambios irreversibles de imanación. Concretamente, el análisis experimental del proceso de adquisición de coercitividad de los sistemas tipo NdFeB sugiere que la inversión de la magnetización se nuclea en los desalineamientos de los espines debidos a las interacciones de canje intergranular en las fronteras de grano. Por otra parte, el estudio de la viscosidad magnética y de las curvas de remanencia isoterma (IRM) y de remanencia de desimación DC (DCD) de los nanocompuestos de Fe-SiO2 indica que las interacciones dipolares son responsables en este sistema de la propagación de la conmutación, que se genera en partículas individualmente consideradas.
Palabras clave:inversión de la magnetización, coercitividad, distribución de campos de conmutación, interacciones magnéticas, viscosidad magnética.
Reversal mechanisms and interactions in magnetic systems: coercivity versus switching field and thermally assisted demagnetization
In this paper we present a comparative analysis of the magnetic interactions and reversal mechanisms of two different systems: NdFeB-type alloys with grain sizes in the single domain range and Fe-SiO2 nanocomposites with Fe concentrations above and below the percolation threshold. We evidence that the use of the coercivity as the main parameter to analyse them might be misleading due to the convolution of both reversible and irreversible magnetization variations. We show that the switching field and thermally assisted demagnetization allow a better understanding of these mechanisms since they involve just irreversible magnetization changes. Specifically, the experimental analysis of the coercivity adquisition process for the NdFeB-type system suggests that the magnetization reversal is nucleated at the spin misalignments present due to intergranular exchange interactions. On the other hand, the study of the magnetic viscosity and of the isothermal remanent magnetization (IRM) and direct field demagnetization (DCD) remanence curves indicates that the dipolar interactions are responsible for the propagation of the switching started at individual particles.
Key words:
magnetization reversal, coercivity, switching field distribution, magnetic interactions, magnetic viscosity.
177-184
Liliana Mitoseriu1,2
1 Dept. of Solid State and Theoretical Physics, Al. I. Cuza Univ., Bv. Carol 11, Iasi 700506, Romania, e-mail: lmtsr@uaic.ro
2 Dept. of Chem. & Process Eng., Univ. of Genoa, P.le Kennedy, I-16129 Genoa, Italy
Resumen: En esta revisión, se presentan la fenomenología y principales problemas relacionados con los sistemas magnetoeléctricos más interesantes. En el efecto magnetoeléctrico el orden magnético y ferroeléctrico se dan en una misma fase con interacción entre ellos. Se abordan sistemas monobásicos como manganitas, BiFeO3 y magnetoeléctricos relaxores y composites difásicos que poseen tanto un interés desde el punto de vista fundamental como un alto potencial de aplicaciones. El acoplamiento entre la actividad ferroeléctrica y magnética en multiferróicos magnetoeléctricos abre la posibilidad de controlar las propiedades magnéticas a través de campos eléctricos y viceversa, dotando a estos materiales de numerosas aplicaciones en espintrónica, elementos de memoria de estados múltiples o novedosas aplicaciones de memoria que pueden emplear campos eléctricos y/o magnéticos en operaciones de lectura/escritura.
Palabras clave: magnetoelectrico, multiferróico, manganitas, BiFeO3, relaxor, composite
Magnetoelectric phenomena in single-phase and composite systems
In the present review, the main phenomenology and problematic related some of the most interesting magnetoelectric systems (materials having in the same phase magnetic and ferroelectric order and interaction between them, giving rise to the magnetoelectric effect) is presented. Some single-phase systems as manganites, BiFeO3 and relaxor magnetoelectrics mainly interesting from a fundamental point of view, as well as diphasic composites with a high potentiality in applications are discussed. The coupling between ferroelectric and magnetic activity in magnetoelectric multiferroics opens the possibility of controlling magnetic properties through electric fields and vice versa, giving to these materials a large potentiality for applications in spintronics, multiple state memory elements or novel memory devices which might use electric and/or magnetic fields for read/write operations.
Key words:
Magnetoelectric, Multiferroic, Manganites, BiFeO3, Relaxor, Composite.
185-191
A. G. de la Torre,1* M. A. G. Aranda,1 A. H. De Aza,2 P. Pena2 and S. De Aza2
1Departamento de Química Inorgánica, Universidad de Málaga, Teatinos s/n, 29071 Málaga, Spain
2Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, c/ Kelsen nº 5, Campus de Cantoblanco, 28049 Madrid, Spain. *mgd@uma.es
Teniendo en cuenta el sistema cuaternario CaO-SiO2-Al2O3-Fe2O3, se han diseñado cinco composiciones de clínqueres Pórtland belíticos, con contenidos del 60 y del 65% en peso de belita (Ca2SiO4), situadas en su campo primario de cristalización. La síntesis de estos clínqueres belíticos se ha estudiado “in situ” por microscopía de alta temperatura, dilatometría y análisis térmico diferencial y termogravimétrico. La temperatura óptima de clinquerización, determinada con estas técnicas, ha sido de 1360 ± 5ºC. Los análisis cuantitativos de los clínqueres se llevaron a cabo por difracción de rayos-X con la metodología Rietveld. Los porcentajes de las diferentes fases dependen de las dosificaciones iniciales, de la temperatura alcanzada y del tiempo de residencia a dicha temperatura. Se ha conseguido una reacción total (%CaO libre < 0.5% en peso) tratando a 1365ºC durante 15 min, en cuyas condiciones se estabiliza la forma β de la belita y se evita la transformación perjudicial β→γ.
Palabras clave:Clínqueres Pórtland belíticos, diagramas de equilibrio, método de Rietveld.
Belite Portland Clinkers. Synthesis and Mineralogical Analysis
The quaternary system CaO-SiO2-Al2O3-Fe2O3 has been taken into account to design five compositions of belite Portland clinkers with belite (Ca2SiO4) contents ranging from 60 to 65 wt%, located in its primary phase field of crystallization. The synthesis of these belite clinkers has been studied by high temperature microscopy, dilatometry, differential thermal analysis and thermogravimetric analysis. As a result, the optimum clinkerization temperature has been established at 1360 ± 5ºC. The quantitative phase analyses of the clinkers were carried out by X-ray powder diffraction with the Rietveld methodology. The mineralogical composition depends on the initial dosages, on the highest temperature achieved and on the time of residence at this temperature. The reaction was completed at 1365ºC during 15 min (free CaO <0.5 wt%), in those conditions the β-belite form is stabilized and the harmful transformation β→γ is avoided.
Key words:
Belite Portland clinkers, Phase Equilibrium Diagrams, Rietveld Method
2
77-88
M. PEITEADO
Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio
Camino de Valdelatas s/n, Campus de Cantoblanco 28049 Madrid, España
Los varistores basados en ZnO son dispositivos electrocerámicos caracterizados por una elevada respuesta eléctrica no lineal, que se origina en una microestructura funcional con unas características bien definidas. En el presente artículo de revisión se examina como ha tenido lugar el desarrollo de estos materiales desde su descubrimiento a principios de los años 70. No obstante, a pesar del importante avance tecnológico registrado desde entonces, numerosos aspectos básicos relacionados con su microestructura funcional siguen siendo discutidos a día de hoy.
Palabras clave:varistor, ZnO, dopantes, microestructura, procesamiento, propiedades eléctricas.
Zinc oxide-based ceramic varistors
ZnO-based varistors are electroceramic devices with an extremely high non-linear electrical response, originated on a functional microstructure with well defined characteristics. In the present paper the development of these materials since its discovery in the earlier seventies is reviewed. In spite of the important technological progress achieved, several essential features of its functional microstructure remain however unsolved.
Key words:
varistor, ZnO, dopants, microstructure, processing, electrical properties.
89-94
G. Vargas Gutiérrez, J. Méndez Nonell, L. López Ojeda, P. N. De Aza*, S. De Aza+
Centro de Investigación y Estudios Avanzados del IPN, Unidad Saltillo. México
*Instituto de Bioingeniería. Universidad Miguel Hernández. Elche (Alicante). España
+Instituto de Cerámica y Vidrio (CSIC). 28040 Cantoblanco, Madrid. España
Los cementos de polialcanoatos o iomómeros de vidrio son materiales que han sido utilizados con éxito durante más de 20 años en trabajos de odontología. Un problema que presentan dichos cementos es la liberación de iones Al3+ al medio fisiológico, lo que puede dar lugar a daños irreversibles en los pacientes.
Con el propósito de evitar dicha liberación, se han preparado y caracterizado cementos obtenidos a partir de la reacción entre el ácido poliacrílico y la wollastonita (CaSiO3) en una solución acuosa de ácido tartárico.
Los resultados obtenidos han puesto de manifiesto que estos cementos alcanzan resistencias a la compresión similares a las de los cementos de polialcanoato o ionómeros convencionales. Adicionalmente, los cementos resultantes son biocompatibles y bioactivos.
Palabras clave:cementos de ionómero vítreo, cementos de polialcanoato, biomateriales, cementos dentales, materiales dentales.
Dental cements from polyacrilic acid and wollastonite
The glass ionomer cements have been used successfully in dentistry for more than 20 years. A problem of these cements is the release of Al3+ ions to the physiological medium, being able to cause irreversible health problems to the patients.
With the purpose of avoiding this problem, cements, from the reaction between the polyacrylic acid and wollastonita (CaSiO3) in a water solution of tartaric acid, have been obtained and characterized.
The results have shown that these cements reach compression strength values similar to those of the conventional cements of vitreous polyalqueonate. Additionally, the obtained cements are biocompatibles and bioactives.
Key words:
glass ionomer cements, glass-polyalqueonate cements, biomaterials, dental cements, dental materials.
95-99
A. GALLARDO-LÓPEZ, D. GÓMEZ-GARCÍA Y A. DOMÍNGUEZ-RODRÍGUEZ, L. KUBIN†
Departamento de Física de la Materia Condensada-Universidad de Sevilla-4180, Sevilla, España
† Laboratoire d’Etude des Microstructures, LEM-CNRS/ONERA, 29 Av. de la Division Leclerc, BP 72, 92322 Châtillon Cedex, France
Las cerámicas monocristalinas han sido objeto de un considerable interés a lo largo de estos años, debido a la posibilidad de obtener información esencial sobre propiedades fundamentales que puedan ayudar a la comprensión de sistemas policristalinos complejos. La circona dopada con itria ha merecido un estudio particular, debido a los interesantes fenómenos que manifiesta (endurecimiento por presencia de soluto disuelto en la red, precipitación de segundas fases, etc.). Entre las propiedades menos estudiadas hasta ahora se encuentran las inestabilidades plásticas que se presentan en la deformación a alta temperatura de monocristales con alto dopado de itria. Este trabajo recoge algunas de las experiencias mecánicas que se han realizado de forma sistemática para la comprensión del fenómeno y de las condiciones requeridas para que éste se produzca. Se han realizado ensayos de deformación en compresión uniaxial a lo largo de la dirección cristalográfica <112>, de monocristales de circona completamente estabilizada con itria (≥21 mol%), a temperaturas entre 1310 y 1410 °C. La modelización de estas inestabilidades ha requerido un análisis detallado mediante microscopía electrónica de transmisión de la estructura de dislocaciones activadas durante la deformación.
Palabras clave:YCSZ, monocristal, propiedades mecánicas, inestabilidades plásticas, efecto Portevin-le Chatelier.
Dynamic instabilities in zirconia-based single- crystalline ceramics
Single-crystalline ceramics have been the object of a considerable interest over the past years because they offer the possibility of obtaining essential information on fundamental properties which may help us to understand complex polycrystalline systems. Yttria-doped zirconia has deserved a particular study, since it exhibits quite interesting properties (solute hardening, precipitation hardening, etc.). Amongst the less studied properties up to now, plastic instabilities are found. These instabilities occur at high temperature deformation in highly-doped yttria-zirconia single crystals. This work summarizes some of the mechanical tests carried out systematically to understand this phenomenon and the conditions required for its occurrence. Yttria fully-stabilized cubic zirconia single crystals (≥21 mol% yttria content) have been deformed plastically under uniaxial compression in an <112> axis, in the temperature range 1310-1410°C. Modelling of these instabilities has also required a thorough analysis by transmission electron microscopy of the deformed samples.
Key words:
YCSZ, single crystal, mechanical properties, plastic instabilities, Portevin-le-Chatelier effect.
101-104
C. Lorenzo Martín, A. Gallardo López, D. Gómez García y A. Domínguez Rodríguez.
Centro de Investigación y Departamento de Física de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla. Apdo. 1065, 4180, Sevilla.
Muestras de YTZP (policristales de oxido de circonio dopado con itria) con tamaño medio de grano de 50 nm, puras y con un 10% en peso de diferentes fases vítreas han sido deformadas a carga constante en un rango de temperatura comprendido entre 1150-1200 ºC. Con dicho estudio se pretende caracterizar el comportamiento mecánico del material y estudiar la influencia de la segregación de itria en la frontera de los granos en los posibles mecanismos de deformación. Igualmente se ha llevado a cabo un estudio microscópico con el fin de obtener una completa caracterización del material. Se han analizado micrografías de las muestras recibidas y de las deformadas a partir de Microscopía Electrónica de Transmisión convencional (TEM), y de las fronteras de granos de dichas muestras por Microscopía Electrónica de Transmisión de Alta Resolución (HRTEM).
Se ha probado que la existencia de segregación catiónica hacia las fronteras de granos está relacionada con la falta de una tensión umbral. El parámetro n no se ve alterado por dicha segregación, en buen acuerdo con la ausencia de tensión umbral. .
Palabras clave:Nanocerámicos, YTZP, fase vítrea, segregación.
Importance of yttrium segregation on plastic deformation of nanocrystalline ytzia doped tetragonel zirconia (YTZP)
Nano-sized YTZP (Yttria Tetragonal Zirconia Polycrystals) samples, pure and doped with 10 wt.% of different glassy phases have been crept in a range of temperature between 1150-1200 ºC. Macroscopic characterization of the mechanical behaviour of these material and a study on the effect of the grain boundaries yttria segregation on the mechanical response of these materials have been carried out. Moreover, a microstructural analysis by conventional Transmission Electron Microscopy (TEM) of both, as-received and deformed samples and a study of the grain boundaries by High Resolution Transmission Electron Microscopy are required to have a complete characterization of these materials.
The yttrium segregation to grain boundary is related to the non existence of a threshold stress. The parameter n is not altered by this segregation and grain boundary sliding seems to be the deformation mechanism.
Key words:
Nanoceramics, YTZP, glassy phase, segregation.
105-112
E. CHINARRO1, B. MORENO1, D. MARTÍN2, L. GONZÁLEZ2, E. VILLANUEVA2, D. GUINEA2, J.R. JURADO1
1Instituto de Cerámica y Vidrio (CSIC). Cantoblanco, Madrid, España.
2Instituto de Automática Industrial (CSIC). Arganda del Rey, Madrid, España
El análisis de la imagen obtenida por una cámara de video digital se utiliza para el estudio de la reacción de síntesis por combustión de Sm0.95CoO3-δ. El método de combustión presenta como característica intrínseca la generación de materiales nanométricos cerámicos y metal-cerámicos; permitiendo la producción de compuestos con actividad catalítica. En este trabajo se obtienen polvos de tamaño de cristalito entorno a 5 nm, con una superficie específica de 24 m2/g y como consecuencia bastante reactivos. Se llevaron cabo estudios preliminares sobre la etapa de ignición de la síntesis usando el análisis de imagen por descomposición de los planos de los tres colores primarios; dichos experimentos muestran que la llama generada en esta etapa de ignición es un proceso termodinámicamente aleatorio. La finalidad de este trabajo es establecer un protocolo de experimentación para la futura correlación entre los parámetros de la síntesis por combustión de un material, naturaleza y concentración de precursores entre otros, y la distribución de temperatura durante la ignición, con objeto de optimizar y controlar el proceso. Se abre una línea de investigación basada en la utilización de la técnica de análisis de imagen para realizar un seguimiento controlado de la evolución de la temperatura e intensidad de la llama durante la etapa de ignición de la síntesis por combustión de un material.
Palabras clave:síntesis de materiales por combustión, análisis de imagen, temperatura de llama, planos de intensidad.
Study of material combustion synthesis by image analysis
Analysis of the recorded image by a digital video camera of the Sm0.95CoO3-δ combustion synthesis is carried out. Intrinsically the combustion method yields nanometric materials (ceramic and metal-ceramic); allowing to produce catalytic powders. In this work, nanocrystalline powders of around 5 nm with 24 m2/g of specific surface area and, consequently, high reactivity powders were obtained. Preliminary studies were done about ignition step of the synthesis, using image analysis from the three primary colours planes decomposition, these experiments show that the generated flame in this ignition step is a thermodynamically random process. The final aim of this work is to establish a protocol of performance to a future correlation among relevant combustion synthesis parameters of materials, i.e. the precursors nature and concentration, and the temperature distribution during the ignition, to optimise and control the process. This investigation opens an important field, the use of image analysis to carry out a thorough study of the temperature evolution and of the flame intensity during the ignition step of a material combustion synthesis.
Key words:
materials combustion synthesis, image analysis, flame temperature, intensity planes.
113-122
P. Pena, B. Vázquez*, A. Caballero y S. de Aza
Instituto de Cerámica y Vidrio (CSIC). c/ Kelsen nº 5, Cantoblanco, 28049 Madrid
Se describen los métodos de representación utilizados en el estudio de los diagramas de equilibrio de fases cuaternarios así como su interpretación. Se exponen los inconvenientes del método tradicional, o de intersección, para la interpretación y utilización de dichos diagramas. Se describe detalladamente un método alternativo, denominado método de proyección, utilizado por los autores para el estudio experimental de los diagramas de equilibrio cuaternarios, indicando simultáneamente las ventajas de dicho método sobre el de intersección. Finalmente, se presentan los resultados obtenidos, al aplicar el método de proyección, al estudio de los sistemas: MgO-CaO-SiO2-ZrO2, y Al2O3-SiO2-TiO2-Fe2O3.
Palabras clave:Diagramas de equilibrio de fases cuaternarios; Métodos de representación; Métodos de interpretación; Sistema MgO-CaO-SiO2-ZrO2 ; Sistema Al2O3-SiO2-TiO2-Fe2O3.
Quaternary phase equilibrium diagrams. Representation and interpretation methods.
The methods used to study and represent quaternary phase equilibrium diagrams are shown. The problems related with the traditional intersection method for the interpretation of this phase diagrams are also explained. An alternative projection method, used by the authors, for the experimental study of these systems is reported. The advantages of this method compared with the intersection method are also explained. Finally, the results obtained when applying the projection method to the study of the systems: MgO-CaO-SiO
2-ZrO
2, and Al
2O
3-SiO
2-TiO
2-Fe
2O
3 are shown..
Key words:
Quaternary phase equilibrium diagrams; Representation methods; Interpretation methods; System MgO-CaO-SiO2-ZrO2 ; System Al2O3-SiO2-TiO2-Fe2O3.
123-126
I. MONTERO*, E. ROMÁN*, J. Mª. RIPALDA**, L. GALÁN**
*Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid, CSIC. Cantoblanco. 28049-Madrid.
**Departamento de Física Aplicada. Universidad Autónoma de Madrid. Cantoblanco. 28049-Madrid.
Se ha estudiado la interacción de los iones H2+, N2+, O2+ y Ar+ de baja energía con películas delgadas de fullereno C60. Después del bombardeo iónico, la densidad de estados cerca del nivel de Fermi aumenta de forma apreciable, según se observa en los espectros de fotoemisión obtenidos usando radiación sincrotrón. El bombardeo iónico con una energía de tan sólo 50 eV y una fluencia de 4x1014 ion/cm2 es suficiente para modificar la simétrica estructura de caja del fullereno y obtener carbono amorfo grafítico. El nitrógeno y el oxígeno se implantan al bombardear con una energía de 50 eV, mientras que la implantación es despreciable en el caso del hidrógeno y argon. Las películas de fullereno poseen un coeficiente máximo de emisión secundaria inferior a 1.3 incluso después de su exposición al aire, el cual disminuye después del bombardeo con iones de N2+ y Ar+.
Palabras clave:Fullereno, espectroscopía de fotoemisión, emisión secundaria, multipactor.
C60 fullereno modified by low-energy ion beams to prevent the multipactor effect
C
60 fullerene modified by low-energy ion beams of H
2+, N
2+, O
2+ y Ar
+ has been studied. After ion bombardment, the photoemission spectra obtained using synchrotron radiation show an increase of the density of states just bellow the Fermi level. Ion bombarment of C
60 with 50 eV energy and 4×10
14 ion/cm
2 fluence is sufficient to modify the cage structure of the fullerene and to obtain graphitic amorphous carbon. Upon bombarding with an energy of 50 eV, implantation of the nitrogen and the oxygen ions was observed, while implantation of the hydrogen and argon ions was small. The maximum secondary emission yield of C
60 thin films is lower than 1.3 even after air exposure. A significant improvement on the secondary emission properties can be obtained after bombardment by low-energy Ar
+ and N
2+ ion beams.
Key words:
Fullereno, photoemission spectroscopy, secondary electron emission, multipactor.
127-129
Salah Madani1, Mourad Brioua1, Toufik Outtas1, Lahbib Adami1, Roland Bonnet2
1Département de Mécanique, Faculté des Sciences de l’Ingénieur, University of Batna, Algeria,
2Laboratoire de Thermodynamique et Physico-chimie Métallurgiques,
E.N.S.E.E.G., Domaine Universitaire, B.P.75, 38402 Saint Martin d’Hères, France
Este trabajo aborda la resolución numérica en anisotropía elástica, del problema de una dislocación paralela cercana a las superficies libres de un bi-cristal delgado. Este problema se genera cuando el periodo de la red de dislocaciones desplazadas es mucho mayor que el espesor de la bi-lámina. Como resultados, en la vecindad de la dislocación, las condiciones de contorno estarán cercanas a la dislocación de traslación de Volterra. Los campos elásticos de desplazamiento y las tensiones se calcularon para distintas orientaciones del vector de burgers. Como paso previo a los cálculos, se comprobó la precisión de los resultados del programa comparando le desplazamiento relativo interracial obtenido con los resultados de la expresión analítica que describen dicho desplazamiento. Se emplearon como ejemplo bi-cristales de Al/Al2Cu, debido a su empleo en varias investigaciones. Los resultados fueron comparados con los obtenidos en elasticidad isótropa.
Palabras clave:dislocación,desacoplot, interface, red cristalina
A thin two-phase foils deformed by an interfacial dislocation in anisotropic elasticity
The purpose of this work is the numerical resolution, in the case of anisotropic elasticity, of the problem of a dislocation parallel and near to the two free surfaces of a thin bicrystal. This case is obtained while making the period of a network of misfit dislocations much greater than the thickness of the two foils. As a result, in the vicinity of the dislocation, the limiting bondary conditions will be close to that of Volterra translation dislocation. The elastic fields of displacement and stress are calculated for various orientations of the burgers vector. Before this calculation, we tested the precision of the results of the program by comparing the interfacial relative displacement obtained from this one to the results of the analytical expression describing this same displacement. The thin bicristal Al/Al
2Cu, that made the object of several investigations, is treated like example. The results obtained are compared to those obtained in isotropic elasticity.
Key words:
dislocation, misfit, interface, networks
131-134
J. Mª. RINCÓN y M. ROMERO
Grupo / Lab de Materiales Vítreos y Cerámicos, IETcc, CSIC.
Madrid
El Instituto de Ciencias de la Construcción Eduardo Torroja (IETcc) desde su fundación no sólo ha realizado a lo largo de su historia investigaciones y valiosas aportaciones científicas y técnicas en el campo de los materiales cerámicos y vidrios, sino que además fue uno de los principales fundadores de la actual Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (SECV)con la destacada participación de Francisco Arredondo y Verdú. En los últimos años esta línea de investigación se ha visto reforzada con la creación del Grupo y Laboratorio de Materiales Vítreos y Cerámicos, por lo que se realiza una revisión de la relación de este centro con este tipo de materiales recordándose los investigadores y publicaciones que más destacaron en este campo.
Palabras clave:Actividad de I+ D, materiales cerámicos, vidrios, construcción
The Torroja Institute historical links with ceramic and y glass research
Ever since its inception and throughout its history, the Eduardo Torroja Institute for Construction Science of the CSIC (IETcc, CSIC) has conducted research in and made valuable scientific and technical contributions to the area of ceramic and glassy materials, and played a key role in the founding of the present Spanish Ceramic and Glass Society (SECV), under the leadership of Francisco Arredondo y Verdú. The creation in recent years of the Glassy and Ceramic Materials Group and Laboratory has reinforced this line of research. The present paper reviews the effort deployed by the Institute in connection with this type of materials, with a tribute to some of the most prominent publications in the field and their authors.
Key words:
R+ D activities, ceramics, glasses, construction
1
5-8
C. GUILLÉN1, J. HERRERO1, M. T. GUTIÉRREZ1 Y F. LUCAS2
1 Departamento de Energías Renovables (CIEMAT), Avda. Complutense 22, Madrid 28040.
2 Fritta, S. L., Ctra. CV-20 Km 8, Onda (Castellón) 12200.
Se han probado distintos tipos de soportes cerámicos y vidrio sodocálcico convencional como sustratos sobre los que se han depositado películas de molibdeno y seleniuro de cobre e indio (heteroestructuras de la forma sustrato/Mo/CuInSe2) para su aplicación en células solares fotovoltaicas de lámina delgada. Las películas de Mo se han preparado simultáneamente sobre los distintos sustratos mediante evaporación asistida por cañón de electrones. A continuación, las láminas delgadas de CuInSe2 se han obtenido mediante electrodepósito directo sobre los sustratos cubiertos con Mo. Se ha determinado la influencia del tipo de sustrato empleado sobre las propiedades ópticas y estructurales de los materiales preparados, con objeto de evaluar las posibilidades de sustitución del soporte de vidrio usualmente utilizado por materiales cerámicos que permitan diversificar las aplicaciones fotovoltaicas de este tipo de sistemas. Los resultados obtenidos indican que el factor de dispersión y la tensión estructural de las láminas desarrolladas se minimizan cuando la morfología superficial del soporte cerámico se aproxima a la del vidrio convencional.
Palabras clave:CuInSe2/Mo, láminas delgadas, reflectancia, células solares fotovoltaicas.
Thin film materials on ceramic substrates for photovoltaic applications
Various ceramic supports besides standard soda-lime glass have been utilized as substrates for deposition of molybdenum and copper indium diselenide layers (substrate/Mo/CuInSe2 heterostructures) for application in thin film photovoltaic solar cells. Molybdenum layers have been prepared simultaneously onto the different substrates by electron gun assisted evaporation. Subsequently, CuInSe2 thin films have been obtained by direct electrodeposition onto the Mo-coated substrates. The influence of the substrate characteristics onto the optical and structural properties of the developed materials has been determined to evaluate the possibility of substituting the commonly utilized glass by ceramics that can wide the applications of these photovoltaic systems. The obtained results indicate that the scattering factor and the structural stress in the layers are minimized when the morphological characteristics of the ceramic are close to those of the standard glass substrates.
Key words:
CuInSe2/Mo, thin films, reflectance, photovoltaic solar cells.
9-12
P. MORENO*, C. MÉNDEZ, A. GARCÍA, I. ARIAS, E. CONEJERO, L. ROSO
Grupo de Óptica, Departamento de Física Aplicada, Universidad de Salamanca, 37008 Salamanca
*Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de Salamanca, 37700 Béjar (Salamanca)
En este trabajo presentamos la aplicación de pulsos láser ultracortos (110 fs @ 1 kHz; hasta 1.1 mJ/pulso) al micromecanizado de materiales cerámicos, en concreto RubalitTM708S, un material compuesto principalmente de alúmina y empleado en la industria microelectrónica. El mecanismo de eliminación de material es la ablación directa, que difiere de la ablación térmica empleada por los láseres convencionales en la prácticamente total ausencia de efectos térmicos, lo que redunda en un aumento significativo de la precisión y calidad del mecanizado. Mediante técnicas basadas en la difracción óptica determinamos el umbral de energía necesario para que tenga lugar el proceso de ablación directa. Con ese dato y regulando la energía por pulso y el número de pulsos somos capaces de producir mecanizados del diámetro y profundidad deseados. Además, el procesado se realiza en aire. Demostramos que es posible ejecutar micromecanizado de calidad mediante este procedimiento en cualquier material cerámico, independientemente de sus propiedades mecánicas, variando ligeramente los parámetros del proceso. En este caso, además de la alúmina hemos procesado SiN sinterizado, un material de uso extendido en la industria.
Palabras clave:Ablación. Láser de femtosegundo. Alúmina.
Femtosecond laser micromachining of ceramics
In this work, we present the application of ultrashort and intense laser pulses (110 fs @ 1 kHz; up to 1.1 mJ/pulse) to the micromachining of ceramics, specifically RubalitTM708S, a material based on alumina and widely used as a substrate in microelectronics. The mechanism for removing material is the so called direct ablation. It differs from thermal ablation of conventional lasers in the practically total absence of thermal effects which produces a remarkable increase of quality and precision of the machining. By means of an optical diffraction-based technique we find out the energy density threshold to work in the direct ablation regime. Adjusting the energy per pulse as well as the number of pulses, we are able to drill holes of the desired diameter and depth. In addition, processing is developed in air. We also demonstrate that high quality fs-laser micromachining is suitable for every ceramic, whatever the mechanical properties, with similar working parameters. In order to show this point, we have also processed sintered SiN, a material of wide-ranging interest in industry.
Key words:
Ablation. Femtosecond laser. Alumina.
13-19
H. Camacho1,2, A. García2, L. Fuentes2
1Universidad Autónoma de Ciudad Juárez. Instituto de Ingeniería y Tecnología. Av. Del Charro 610 norte, Ciudad Juárez, Chih. México 32310
2Centro de Investigación en Materiales Avanzados, Miguel de Cervantes 120 Chihuahua, Chih. México 31109
Para obtener toda la gama de colores habituales en la decoración cerámica se usan los pigmentos cerámicos, los cuales están formados por óxidos y mezclas de los mismos formando diferentes tipos de estructuras específicas espinelas, circones, badeleyita etc., que se pueden tener por separados o mezclados en busca del color que se quiere lograr. El presente estudio enfoca su atención en el cumplimiento de los principios físicos que cumplen los pigmentos al ser mezclados para la determinación del color resultante. Se escogen seis pigmentos de manera que se tengan la mayoría de las combinaciones posibles y se observa la validez de la superposición para pigmentos cercanos en el espectro luminoso y el mayor efecto de la multidispersión para pigmentos lejanos en dicho espectro.
Palabras clave:pigmentos; color; modelos numéricos.
Study of factor affecting colour in glaze ceramics
To obtain the usual colours in ceramic decoration several ceramic pigments formed by pure oxides and mixtures of different structures as spinels, zircon, badeleyite...were used. This study focussed in the physics principles that the mixtures of pigment must satisfy to determine the resulting colours. Six pigments were selected to obtain the maximum possible combinations to validate the superposition effects when the pigments are similar and the multi-dispersion effects when the pigments are dissimilar in the spectrum.
Key words:
pigments; colours; numeric models.
21-31
M. F. Gazulla, M.P. Gómez, M. Orduña, G. Silva
Instituto de Tecnología Cerámica. Asociación de Investigación de las Industrias Cerámicas. Universitat Jaume I. 12006 Castellón. España.
En este trabajo se ha establecido una metodología para caracterizar boratos naturales y sintéticos utilizados como materia prima en la industria cerámica, ya que no se ha encontrado en la bibliografía información detallada al respecto. Se han analizado cuatro boratos naturales, tres colemanitas de diferente riqueza y una ulexita, así como dos boratos sintéticos, un ácido bórico y un bórax pentahidratado. Las técnicas analíticas utilizadas para la caracterización han sido: espectrometría de fluorescencia de rayos X (FRX), espectrometría de emisión atómica de plama acoplado inductivamentes (ICP-OES), potenciometría, difracción de rayos X (DRX), termogravimetría (TG) y análisis térmico diferencial (ATD). En la caracterización química se han analizado los elementos Si, Al, Fe, Ca, Mg, Na, K, Ti, Sr, As y S mediante FRX y los elementos B y F se han analizado por varios métodos y se han comparado los resultados obtenidos. En la caracterización mineralógica, se han determinado los minerales de boro y otros minerales presentes que acompañan a éstos y se ha estimado su concentración mediante un análisis racional. Los minerales de boro encontrados han sido: colemanita y ulexita, y además se han identificado: calcita, dolomita, cuarzo, celestina y oropimente. En la caracterización térmica se estudiaron las pérdidas de peso y las transformaciones térmicas características de las muestras objeto de estudio, cuando eran sometidas a un ciclo de calentamiento controlado.
Palabras clave:Caracterización, colemanita, ulexita, boratos sintéticos, espectrometría FRX, espectrometría ICP-OES, DRX, análisis térmico, ATD, TG
Chemical, mineralogical and thermal characterisation of natural and synthetic borates
The present study establishes a methodology for characterising natural and synthetic borates used as raw materials in the ceramic industry, since detailed information on this subject is unavailable in the literature. Four natural borates, three colemanites of different richness and one ulexite, were analysed in addition to two synthetic borates, a boric acid and a borax pentahydrate. The following analytical techniques were used for the characterisation: X-ray fluorescence (XRF) spectrometry, inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-OES), potentiometry, X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry (TG), and differential thermal analysis (DTA). In the chemical characterisation, the elements Si, Al, Fe, Ca, Mg, Na, K, Ti, Sr, As and S were analysed by XRF, B by ICP-AES and potentiometry and F by potentiometry ISE and XRF. In the mineralogical characterisation, the boron minerals and the accessory minerals were determined and their concentration was estimated by rational analysis. The boron minerals found were colemanite, ulexite, boric acid and borax pentahydrate and the accessory minerals were calcite, dolomite, quartz, celestine and orpiment. In the thermal characterisation, the samples were subjected to a controlled heating cycle and the thermal weight losses and characteristic transformations of the samples were studied.
Key words:
Characterization, colemanite, ulexite, synthetic borates, XRF Spectrometry, ICP-OES Spectrometry, Thermal Analysis, XRD, DTA, TG.
33-37
A. POYATOS1, F. TUR1, J.A. PÉREZ1 Y M.A. RODRÍGUEZ2
1Macer S.L. Almassora, Castellón
2 Instituto de Cerámica y Vidrio (CSIC). C/ Kelsen 5. Campus Cantoblanco. 28049 Madrid.
El objetivo del presente trabajo ha sido el desarrollo de una nueva concepción de moldes de prensado para la industria del pavimento y revestimiento cerámicos. El empleo de recubrimientos con materiales compuestos metal-cerámica ha permitido, además de multiplicar la vida útil de los moldes por un factor entre 2 y 3 (1.000.000 – 1.500.000 ciclos de prensado), emplear aceros más económicos en la producción del molde, su reutilización, eliminar etapas de alto consumo energético, como el templado, que además provocan gran número de rechazos en el proceso, todo ello sin un incremento desmesurado en los costes directos respecto a los del procedimiento tradicional.
Como método para la obtención del recubrimiento se ha empleado la proyección a alta velocidad, conocida por sus siglas en ingles HVOF (Hiper Velocity Oxi-Fuel spraying). Esta técnica combina las temperaturas relativamente elevadas de la llama de Hidrógeno o Acetileno con la energía cinética muy elevada que proporcionan las velocidades supersónicas de proyección (700 – 1100 m/s). Como material de recubrimiento se ha empleado un compuesto WC-Co en relación 80-20 (% en peso). Estas características han permitido obtener recubrimientos con porosidad casi nula, con una elevada resistencia al desgaste.
Palabras clave:Recubrimientos, HVOF, WC-Co, Prensado, Pavimentos, Revestimientos, Moldes.
Pressing dyes development with wear resistant coatings
Objective of the present paper has been the development of a new pressing dye concept in the field of ceramic tiles. The use of metal-ceramic composite coatings has allowed multiplying the dies life time for a factor between 2 and 3 (1.000.000 – 1.500.000 pressing cycles), the use of lower price steels; avoid some high energy consuming processing steps. This process doesn’t provoke a great increasing in the direct cost of the classical manufacturing route.
In order to coat the dies HVOF (Hyper Velocity Oxi-Fuel spraying) has been selected. This technique combines the high temperatures of Hydrogen or Acetylene flame with the very high kinetic energy due to the supersonic speed of the particles (700 – 1100 m/s). As coating material a WC-Co composite (80-20 weight %) was selected. These characteristics have allowed to obtain coatings without porosity (<1%) and very high wear resistance
Key words:
Coatings, HVOF, WC-Co, pressing, tiles.
39-44
E. VALLADA1, C. MAROTO1, R. RUIZ1, B. SEGURA2
1 Departamento de Estadística e Investigación Operativa Aplicadas y Calidad, Universidad Politécnica de Valencia
2 Departamento de Economía y Ciencias Sociales, Universidad Politécnica de Valencia
El sector azulejero español ocupa el primer lugar en Europa por cuota de producción y utiliza unos procesos productivos altamente automatizados. Sin embargo, no ha incorporado todavía en su estrategia sistemas flexibles de programación de la producción, que tan necesarios son teniendo en cuenta la evolución de la demanda y los países competidores. En este trabajo analizamos los resultados de una encuesta a empresas del sector que nos permite caracterizar su sistema de operaciones y los problemas de programación de la producción. Este análisis es básico y previo a desarrollar métodos de optimización adecuados que permitan incrementar la competitividad del sector a nivel internacional.
Palabras clave:programación de la producción, sector cerámico, encuesta.
Analysis of production scheduling in spanish tile industry
The Spanish tile industry is the European leader in terms of production quota and employs high production automated systems. However, this industry has not yet included necessary production scheduling flexible systems, taking into account demand evolution and competitors countries. In this work we analyze the results of a survey applied to industries in this field allowing us to characterize their operating systems and production scheduling problems. This is a basic analysis and prior to the development of suitable optimization methods that will permit higher competitiveness in the international sector.
Key words:
production scheduling, tile industry, survey.
45-52
I. Santacruz, Mª I. Nieto, R. Moreno
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC, C/Kelsen 5, 28049 Madrid
Los alginatos son polisacáridos naturales empleados a menudo en el procesamiento cerámico como ligantes temporales. Sin embargo, además de su función espesante, los alginatos presentan interesantes propiedades como agente gelificante. Esta función ha sido menos explotada en cerámica pero está empezando a recibir gran atención por su versatilidad de cara a nuevas rutas de conformado de piezas y, sobre todo, de láminas y recubrimientos. En este trabajo se revisan los procesos de conformado neto (near-net shaping, NNS) por formación de geles químicos, entre los que se pueden distinguir dos grupos de técnicas, las que emplean monómeros que polimerizan en presencia de un activador y/o catalizador y las que emplean polisacáridos de elevado peso molecular que forman estructuras a través de cationes presentes en el medio. Este trabajo se centra en el último caso y, en particular, se revisa la química de los alginatos, haciendo énfasis en su estructura y en los mecanismos de gelificación y, por último, se evalúan las posibilidades de aplicación de la gelificación química con alginatos en la producción de láminas por la técnica de colaje en cinta, con especial atención a los parámetros que gobiernan el proceso.
Palabras clave:Procesamiento, Conformado, Suspensiones, Aditivos de procesamiento, Gelificación química, Alginatos
New applications of alginates in the shape forming of ceramics
Alginates are naturally occurring polysaccharides frequently used as temporary binders in ceramic processing. However, behind their thickenning behaviour, alginates have interesting gelling properties. This function has not been exploited in ceramics, although it is receiving increased attention because of the versatility facing new shaping routes for manufacturing bulk pieces and, in particular, films and coatings. This work reviews the near-net shaping of ceramics through chemical gelation, among which two groups of techniques can be distinguished: those using monomers that polymerize by means of initiators/catalysts, and those using high molecular weight polysaccharides that develop a network structure by means of cations present in the medium. The last case is reviewed in this work, which presents the basis of the chemistry of alginates, focusing their structure and the gelation mechanism, and explores the viability of alginate gelation in the manufacture of thick films by tape casting on the basis of the processing parameters.
Key words:
Processing, Shaping, Suspensions, Processing additives, Chemical gelation, Alginates
53-58
S.L. Correiaa, b, D. Hotzac, A. M. Segadãesd1
aState University of Santa Catarina, Centre of Technology Sciences (UDESC/CCT), 89223-100 Joinville-SC, Brazil
b Federal University of Santa Catarina, Department of Mechanical Engineering (LABMAT), 88040-900 Florianópolis-SC, Brazil
c Federal University of Santa Catarina, Department of Chemical Engineering (EQA/LABMAC), 88040-900 Florianópolis-SC, Brazil
d University of Aveiro, Department of Ceramics & Glass Engineering (CICECO), 3810-193 Aveiro, Portugal
En el trabajo industrial es deseable poder predecir de manera efectiva, los efectos que los cambios en las materias primas o en sus proporciones pueden ejercer sobre las variables del proceso y como estos afectan al producto final. Cuando la propiedad de interés depende preferentemente de la mezcla de las materias primas, una metodología específica de optimización para el diseño de los experimentos de mezclas puede ser empleada con éxito. En este trabajo, la resistencia mecánica en seco y la densidad se emplearon como los parámetros de control en el desarrollo y producción de azulejos cerámicos para pavimento y revestimiento. Diez formulaciones a partir de tres materias primas ( una mezcla de arcilla, feldespato potásico y arena de cuarzo) fueron procesadas en el laboratorio bajo condiciones fijas que son similares a las empleadas en la industria cerámica y finalmente se procedió a su caracterización. El empleo de esta metodología permite el cálculo de modelos de regresión (ecuaciones) relacionando la resistencia mecánica y la densidad con el contenido en la mezcla de partida de las materias primas.
Palabras clave:diseño experimental; modelos de regresión; azulejos cerámicos.
Optimising mechanical strength and bulk density of dry ceramic bodies through mixture design
In industrial practice, it is desirable to be able to predict, in an expeditious way, what the effects of a change in raw materials or the proportions thereof might be in the various processing steps towards the final product. When the property of interest is basically determined by the combination (or mixture) of raw materials, an optimisation methodology specific to the design of mixture experiments can be successfully used. In the present study, dry bending strength and bulk density were selected as the properties to model, given the simplicity of their experimental determination and because they are frequently used as quality control parameter in the development and manufacture stages of floor and wall ceramic tiles. Ten formulations of three raw materials (a clay mixture, potash feldspar and quartz sand) were processed in the laboratory under fixed conditions, similar to those used in the ceramics industry, and characterised. The use of this methodology enabled the calculation of valid regression models (equations) relating dry bending strength and bulk density with the contents, in the starting mixture, of the particular raw materials used.
Key words:
Experiments design; Regression models; Ceramic tiles.
44[6]363-367pdf (343 Kb) 