Jaime Millán Santiago, Rafael Lucena Rodríguez, Maria Soledad Cárdenas Aranzana
Esta comunicación abarca un estudio profundo del uso de palillos de madera prelavados(en inglés, pb-WTs) como fases sorbentes para la determinación y cuantificaciónde seis antidepresivos tricíclicos (en inglés, TCAs) en muestras de salivamediante espectrometría de masas (en inglés, MS). Los sorbentes compuestos demadera presentan componentes intrínsecos que son lixiviados en medio acuoso ymetanólico, dificultando la determinación de los analitos diana por MS. Para minimizareste problema, se plantea una serie de lavados consecutivos. El número de estos depende del modo de inyección en MS: infusión directa o cromatografíalíquida (en inglés DI y LC, respectivamente). Se estudiaron las variables queafectan al proceso de extracción de los TCAs utilizando estándares internos paracorregir su efecto. El procedimiento óptimo de extracción se validó para los dosmodos de inyección comentados anteriormente. Los límites de detección oscilanentre 0,1-0,5 ng/mL y 0,1-0,3 ng/mL para DI y LC, respectivamente. La precisióny la exactitud se calcularon inter-day e intra-day, obteniendo resultados satisfactoriosen ambos casos. La aplicabilidad del método propuesto se evaluó analizandomuestras ciegas de saliva.
This communication includes a thorough study of the use of pre-cleaned barewooden toothpicks (pb-WTs) as sorptive phases in the determination and quantificationof six tricyclic antidepressants (TCAs) in oral fluid samples by mass spectrometry(MS). The wooden-based sorbents present inherent components that canbe leached in an aqueous or methanolic media, hindering the determination of thetarget analytes by MS. Several consecutive washing steps are proposed to minimizethis issue. This number depends on the injection mode of the mass spectrometer,including direct infusion (DI) and liquid chromatography (LC). The different variablesthat affect the extraction of the TCAs were studied using internal standards tocorrect their effect. The optimum procedure was validated using the two differentinjection modes previously commented. The limits of detection spanned from 0.1to 0.5 ng/mL and from 0.1 to 0.3 ng/mL for DI and LC, respectively. Precisionand accuracy were calculated inter-day and intra-day. Finally, single-blind sampleswere analyzed to evaluate the applicability of the method.
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